22536-67-0 2,5-二氯嘧啶

危险品运输编号:UN 3077 9/PG 3，WGK Germany:2，危险等级:LACHRYMATOR, CORROSIVE, 9，包装类别:Ⅲ，海关编码:29335990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，严重眼损伤 类别1，信号词:Danger，危险标志:GHS05, GHS07, GHS09，危险性防范说明:P273; P280; P305 + P351 + P338，危险性描述:H302; H318; H400

化学合成；医药生物化工中间体；类白色结晶

医药生物化工

路线1：

• 步骤: 向搅拌的(2-氯嘧啶-5-基)硼酸（0.5 g，3.164 mmol）和氯化亚铜（CuCl，0.569 g，6.329 mmol）在乙腈（MeCN，20 mL）中的混合溶液中，缓慢加入N-氯琥珀酰亚胺（NCS，0.084 g，6.329 mmol）。将反应混合物在80℃下加热回流16小时，期间通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。反应完成后，将混合物冷却至室温，用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液调节pH至8。随后，用二乙醚萃取反应混合物，分离有机层。有机层依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。减压浓缩有机相，得到浅黄色固体2,5-二氯嘧啶（0.2 g，收率75%）。质谱（MS）分析显示分子离子峰m/z 148.9 [M++1]。
• 条件: 80℃加热回流16小时；乙腈（MeCN）为溶剂；TLC监测反应进程
• 收率: 75%
• 参考文献: Patent: US2017/291910, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0511-0513