67443-38-3 5-溴-2-氯-3-硝基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany 3，Hazard Note Harmful，危险等级IRRITANT、IRRITANT-HARMFUL、6.1，包装类别Ⅲ，海关编码29333990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别急性毒性类别3经口、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3；防范说明P261、P280、P301+P310、P305+P351+P338，信号词Danger，危险标志GHS05、GHS06，危险性描述H301、H315、H318、H335。

5-溴-2-氯-3-硝基吡啶（cas#67443-38-3）是可用于有机合成的化合物，主要作为有机合成原料和医药中间体，可用于实验室有机合成过程和化工医药研发过程中。

有机合成原料; 医药中间体

路线1：

• 步骤: 将2-氨基-5-溴-3-硝基吡啶研磨成细粉末，悬浮在6M盐酸中，冷却至0℃，加入固体NaNO₂，加完后继续搅拌1小时；向所得悬浮液中加入新制备的氯化铜（I）在脱气的38%盐酸中的溶液，搅拌至环境温度后加热至70℃完成重氮盐分解；反应冷却后用水稀释，空气通过混合物30分钟，加入0.88氨至pH9，用乙醚萃取，有机层经5%氨水、水、盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，预吸附在二氧化硅上，快速色谱法纯化（异己烷和5%-20%乙酸乙酯梯度洗脱），得到5-溴-2-氯-3-硝基吡啶；
• 条件: Stage #1: 0-5℃，1.75小时；Stage #2: 0-70℃；
• 产率: 55% 路线2：
• 步骤: 将5-溴-3-硝基吡啶-2(1H)-酮、磷酰氯和N,N-二甲基甲酰胺混合物在回流下搅拌3小时；除去溶剂后，将残余物在0℃下溶于水和二乙醚，分离溶液，用饱和碳酸氢钠洗涤有机层，硫酸钠干燥并浓缩，得到5-溴-2-氯-3-硝基吡啶；
• 条件: 回流3小时；
• 产率: 89% 路线3：
• 步骤: 将5-溴-2-羟基-3-硝基吡啶、亚硫酰氯和N,N-二甲基甲酰胺混合物加热至回流1小时；冷却溶液，蒸发溶剂，与甲苯共蒸发，快速色谱法（10:1己烷/乙酸乙酯）纯化，得到5-溴-2-氯-3-硝基吡啶；
• 条件: 回流1小时；
• 产率: 82%