6928-85-4 1-氨基-4-甲基哌嗪

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2733，危险等级3，包装类别III，WGK Germany:3，海关编码29335995，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。非危险化学品（部分来源描述）。

作为医药中间体，用于合成抗生素利福平

医药

路线1：以六水哌嗪为原料，经甲基化、水解、亚硝化、还原等步骤得到

• 步骤1（甲基化）：将六水哌嗪溶于甲酸中，升温至90℃，搅拌下滴加甲醛（约1h），加毕于90-95℃保温反应1h，减压蒸去水及过量原料，得甲基甲酰基哌嗪浓缩液。
• 步骤2（水解）：将盐酸和水加入浓缩液中，搅拌升温至105℃回流反应2h，减压蒸馏至无馏出液，弃去酸液，残留液冷至15℃放置过夜，过滤得甲基哌嗪盐酸盐溶液。
• 步骤3（亚硝化）：在30℃向滤液中滴加亚硝酸钠溶液，加毕保温反应30min，得甲基硝基哌嗪生成液。
• 步骤4（还原）：向生成液中加入冰醋酸，冷却后于30-40℃逐步加入锌粉，加毕保温反应1.5h，冷至15℃放置过夜，甩滤后将滤液加至预冷至10℃以下的液碱中碱化，冷却后用氯仿萃取（分3次），合并萃取液经常压蒸馏回收氯仿至液温85℃，转入精馏锅先常压蒸馏至135℃，再减压蒸馏收集120℃（5.33-8.0kPa）馏分，得1-氨基-4-甲基哌嗪。
• 收率：总收率约30%。
• 原料消耗定额：六水哌嗪（95%）1148.1kg/t、甲酸（85%）2266.2kg/t、甲醛（37%）1130.8kg/t、锌粉（90%）1900.2kg/t、冰乙酸3759.4kg/t、浓盐酸4046.5kg/t、亚硝酸钠937.6kg/t。