25981-83-3 5-氯-2,3,3-三甲基吲哚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码:2933998090

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：25981-83-3）

• 原料：杂环苯肼盐酸盐（1g）、3-甲基-2-丁酮（1.2mol eq.）、去离子水（3mL）、硫酸（0.1mol eq.）
• 步骤：将杂环苯肼盐酸盐加入微波容器，加入3-甲基-2-丁酮、水和硫酸；密封后100℃微波辐射10分钟；反应后滗去水，加饱和碳酸氢钠溶液超声10分钟淬灭酸性；倒出液体，油状物用二氯甲烷溶解，硫酸钠干燥30分钟，过滤浓缩得产物。
• 条件：100℃，微波辐射，0.17h（约10分钟）
• 收率：100%
• 参考文献：[1] Dyes and Pigments, 2015, vol. 113, p. 27-37；[2] Dyes and Pigments, 2015, vol. 113, p. 27-37；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2002, vol. 39, #2, p. 263-269；[4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2015, vol. 357, #8, p. 1692-1696；[5] Patent: WO2004/39894, 2004, A2, Page 37；[6] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2002, vol. 39, #2, p. 391-397；[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, #24, p. 7002-7011；[8] Molecules, 2013, vol. 18, #11, p. 13588-13607；[9] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2015, vol. 52, #1, p. 180-184；[10] Journal of Fluorescence, 2014, vol. 24, #2, p. 563-568；[11] Patent: US2014/142147, 2014, A1, Paragraph 0312; 0313；[12] Molecules, 2016, vol. 21, #1；[13] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, #11, p. 5311-5323；[14] Molecules, 2018, vol. 23, #2；[15] Oriental Journal of Chemistry, 2018, vol. 34, #1, p. 169-181

通用方法（原料：563-80-4、1073-70-7、25981-83-3）

• 原料：3-甲基-2-丁酮（1.2当量）、对氯苯肼盐酸盐（1g）、去离子水（3mL）、硫酸（0.1当量）
• 步骤：将3-甲基-2-丁酮和对氯苯肼盐酸盐加入微波反应管，加入水和硫酸；密封后100℃微波辐射10分钟；反应后去除水层，加饱和碳酸氢钠溶液中和；超声10分钟淬灭酸性；分离有机层，油状物用二氯甲烷溶解，硫酸钠干燥30分钟，过滤浓缩得产物。
• 条件：100℃，微波辐射，10分钟
• 收率：定量（100%）
• 参考文献：[1] Dyes and Pigments, 2015, vol. 113, p. 27-37；[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2002, vol. 39, #2, p. 263-269；[3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2015, vol. 357, #8, p. 1692-1696；[4] Patent: WO2004/39894, 2004, A2, Page 37