225641-84-9 ((1R,3S)-3-羟基环戊基)氨基甲酸叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：催化加氢还原法

• 原料：(1s，4r)-4-羟基环戊-2-烯基氨基甲酸叔丁酯（2.0g，10mmol）
• 步骤：将原料溶解于甲醇（20mL）中，用氮气吹扫反应烧瓶三次；加入10% Pd/C（0.2g，10%，w/w），用氢气置换三次；在室温（20℃）、氢气氛（1atm）下搅拌14小时；反应完成后，通过硅藻土过滤去除催化剂，浓缩滤液得到产物。
• 条件：Pd/C催化剂，H₂，甲醇，20℃，1atm，14h，惰性气氛
• 收率：95%
• 参考文献：US2016/200730, 2016, A1, Paragraph 0500; 0501

路线2：叔丁氧羰基化反应法

• 原料：(1S，3R)-3-氨基环戊醇（200mg，1.98mmol），二叔丁基二碳酸酯（432mg，1.98mmol），三乙胺（0.662ml，4.75mmol）
• 步骤：将原料和三乙胺溶于二氯甲烷（20mL）中，0℃下加入二叔丁基二碳酸酯；加完后，将反应混合物温热至室温并搅拌18小时；反应完成后，真空浓缩，经硅胶快速柱色谱纯化得到产物。
• 条件：三乙胺，二氯甲烷，0-20℃，18h
• 收率：95%
• 参考文献：WO2009/23269, 2009, A2, Page/Page column 42