化学合成;食品添加剂(用于配制香精,如爆米花、面包皮风味);医药中间体(合成抗疟疾、抗肿瘤、抗菌等药物);可燃性危险特性:可燃,加热分解释放有毒氮氧化物烟雾;储运:库房通风低温干燥;灭火剂:干粉、泡沫、砂土、二氧化碳、雾状水;烟草配用,显示原风味和烟香,纯度≥99%。
食品添加剂;医药中间体
路线1:
- 步骤:向三颈反应器加入冰醋酸800mL和37%盐酸80mL,搅拌后滴加86.4g 2-乙基吡嗪(70℃搅拌0.5h),加入过氧化苯甲酰通氯气(75℃),中和后二氯甲烷萃取浓缩得1,1-二氯乙基-2-吡嗪(115g,80%);将其与22g二甲基亚砜加入饱和碳酸氢钠溶液,80℃水解6h,冷却萃取沉淀得57g 2-乙酰基吡嗪(收率60%)。
- 条件:80℃反应6h;70℃搅拌0.5h;75℃通氯气。
- 产率:60%。
- 参考文献:Patent: CN108822047, 2018。
路线2:
- 步骤:向15mL RBF加入0.5mmol底物、1mg MnOx-N/C催化剂(600℃热解)和1.5mmol TBHP(65% H₂O水溶液),60℃密封加热12h;冷却后乙酸乙酯稀释,离心分离催化剂,合并上清液及洗涤液,蒸发干燥后硅胶柱色谱纯化(乙酸乙酯/正己烷=1:10)。
- 条件:60℃反应12h;使用MnOx-N/C催化剂(600℃热解)和TBHP(65% H₂O水溶液)。
- 产率:66%。
- 参考文献:Chinese Journal of Catalysis, 2016, vol.37, #8, p.1216-1221。
其他方法:
- 甲酰胺吡嗪与五氯氧磷作用转化为甲腈吡嗪,再与甲基溴化镁格氏反应生成产物;
- 向25mL圆底烧瓶加入吡嗪(80mg)、丙酮酸(3mmol)、甲酸(1mmol)、过硫酸铵(3mmol)、七水硫酸亚铁(0.08mmol)和20mL DCM:H₂O=3:1混合溶剂、0.1mL二甲基亚砜,40℃搅拌至TLC反应完成,分离有机相,中和后DCM提取,Na₂SO₄干燥,真空浓缩,硅胶柱色谱(石油醚/EtOAc)纯化。