3551-55-1 2,4-二甲氧基嘧啶

危险品运输编号:NA 1993 / PGIII，WGK Germany:3，海关编码:29335990，存储类别:10 - 可燃性液体

作为医药中间体和医药生物化工中间体使用。

医药; 农药

路线1：

• 步骤：将卤代杂环（0.66mmol）在无水THF（13.2mL）中脱气，依次加入PdCl₂(dppf)（27.0mg，0.033mmol，5.0mol%）、TMEDA（0.130g，1.12mmol，1.7当量）和NaBH₄（42.4mg，1.12mmol，1.7当量），室温氩气下搅拌7小时，后处理。
• 条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; sodium tetrahydroborate; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran at 25℃; for 7 h; Inert atmosphere
• 收率：92%
• 参考文献：[1] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2014, vol. 393, p. 191 - 209 [2] Journal of Organic Chemistry, 1955, vol. 20, p. 829,833,835

路线2：

• 步骤：氩气下，将（CH₂）₂Br₂（60μl/30min，3.5mmol）加入到8（500mg，2.3mmol）、Mg（168mg，6.9mmol）和干燥THF（10mL）的回流混合物中，3小时后冷却至-10℃，加入化合物3（339mg，1.5mmol），-10℃搅拌2小时后温热至室温，过夜搅拌，硅藻土过滤，滤液浓缩至干；用Cu(OAc)₂/NH₃(aq)处理残余物，柱色谱（CHCl₃/丙酮，85/15，v/v）分离。
• 条件：Stage #1: With magnesium; ethylene dibromide In tetrahydrofuran for 3 h; Reflux; Inert atmosphere; Stage #2: at -10 - 20℃; Inert atmosphere; Stage #3: With ammonia; copper diacetate In 1,4-dioxane; dichloromethane; water at 20℃; for 24 h
• 收率：36%
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, #16, p. 1866 - 1870