209995-38-0 2,4,5-三氟苯乙酸

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29163990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:严重眼损伤 类别1，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。危险性防范说明:P261; P280; P305 + P351 + P338，信号词:Danger，危险标志:GHS05, GHS07，危险性描述:H315; H318; H335

化学合成，用于合成治疗II型糖尿病的新药sitagliptin的中间体，sitagliptin是Merck公司最新上市的首个DPP-IV抑制剂，疗效好、副作用小、安全性和耐受性好，市场前景广阔。

医药

路线1：2,4,5-三氟苯乙酸合成

• 步骤1：2,4,5-三氟苄基氯化镁制备：在250mL三颈瓶中，氮气保护室温下加入四氢呋喃120mL、镁屑7.2g（0.45mol），搅拌下滴加1,2-二溴乙烷0.56g（0.003mol）至温度升至30℃，再缓慢滴加2,4,5-三氟苄氯9g（0.05mol）至温度升至60℃，继续滴加2,4,5-三氟苄氯45g（0.25mol）保持微沸，滴加完毕后回流反应5-6h至镁屑消失，制得含2,4,5-三氟苄基氯化镁61g的反应液。
• 步骤2：2,4,5-三氟苯乙酸制备：氮气保护下，向上述反应液中分批加入固体干冰10g×3（每3小时加入一次），控制温度0℃-15℃；干冰加完后控温0℃-28℃反应3-4h，将反应液缓慢滴入冰水混合物的2mol/L HCl溶液中，用乙酸乙酯30g×3提取水相，合并有机层用饱和食盐水40g×2洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤，滤液蒸干得粗品54g，经无水甲醇140mL重结晶得50.7g产品。