1210419-26-3 6-溴-5-氟吡啶甲酸甲酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933399990

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 原料：6-溴-5-氟吡啶甲酸（1.0当量）、甲醇（0.2M）、H₂SO₄（4.2当量）
• 步骤：向6-溴-5-氟吡啶甲酸的甲醇溶液中加入H₂SO₄，室温搅拌反应；通过LC/MS监测反应完成后，用乙酸乙酯稀释，缓慢加入饱和NaHCO₃水溶液淬灭，分液漏斗萃取，有机相干燥、过滤、真空浓缩
• 条件：20℃；2小时；LC/MS监测
• 收率：>99%
• 产物表征：白色固体；LC/MS：m/z=233.9/235.9（[M+H]+），Rt=0.69min
• 参考文献：[1] US2010/56576 (2010, A1, Page 48); [2] WO2012/4217 (2012, A1, Page 65-66); [3] US2012/225062 (2012, A1, Page 26-27); [4] US2012/225061 (2012, A1, Page 22); [5] WO2013/175388 (2013, A1, Page 44); [6] WO2014/33631 (2014, A1, Page 42)

合成路线2

• 原料：6-溴-5-氟-2-吡啶甲酸（1.0当量）、甲醇（0.2M）、浓硫酸（4.2当量）
• 步骤：向6-溴-5-氟-2-吡啶甲酸的甲醇溶液中缓慢加入浓硫酸，室温搅拌反应；LC/MS监测反应完成后，乙酸乙酯稀释，饱和碳酸氢钠淬灭，分液萃取，有机相干燥、过滤、减压浓缩
• 条件：室温；约2小时；LC/MS监测
• 收率：>99%
• 产物表征：白色固体；LC/MS：m/z=233.9/235.9（[M+H]+），Rt=0.69min
• 参考文献：[1] US2010/56576 (2010, A1, Page 48); [2] WO2012/4217 (2012, A1, Page 65-66); [3] US2012/225062 (2012, A1, Page 26-27); [4] US2012/225061 (2012, A1, Page 22); [5] WO2013/175388 (2013, A1, Page 44); [6] WO2014/33631 (2014, A1, Page 42)