867-13-0 膦酰基乙酸三乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3082 9/PG 3，WGK Germany:3，RTECS号AG9800000，Hazard Note:Harmful，TSCA listed，危险等级9，包装类别III，海关编码29310095，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别眼部刺激 类别2。

作为重要的Wittig-horner试剂，用于Horner-Wadsworth-Emmons反应、分子内Heck型环化反应及异构化反应、Tsuji-Trost型反应、分子内芳炔-烯反应、醛的合成；可用作增塑剂、防火剂和萃取剂；是制造维生素类化合物、药物、昆虫信息素等天然化合物的重要中间体。

农业; 医药; 工业

路线1：

• 步骤: 将干燥洁净的500mL盘管加热至170°C，取化合物1（沸点142～145°C）1000g（0.7eq.8.16mol）置于打料瓶A中，加入4000g甲苯稀释；取亚磷酸三乙酯（沸点156.6°C）1937g（1.0eq.11.66mol）置于打料瓶B中，加入3063g甲苯稀释；待盘管温度稳定后，以16.7g/min的速率同时泵入打料瓶A和B的溶液，停留时间15min，反应压力0.5～2.0Mpa；出料口直接连接薄膜蒸发装置，控制压力4～10×10²Pa，温度105～115°C，得到产品磷酰基乙酸三乙酯（沸点129～131°C/800Pa）。
• 条件: 盘管温度170°C；泵速16.7g/min；停留时间15min；反应压力0.5～2.0Mpa；蒸发压力4～10×10²Pa；蒸发温度105～115°C。
• 收率: 93%（得到产品1701g）。