14337-53-2 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚

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名称和标识

中文名: 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚
英文名: 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-(diethylamino)phenol
CAS号: 14337-53-2
分子式: C15H17BrN4O
分子量: 349.23
中文别名: 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-(二乙氨基)苯酚; 2-(4-二乙氨基-2-羟基苯基偶氮)-5-溴吡啶; 2-[(5-溴-2-吡啶基)偶氮]-5-(二乙氨基)酚; 2-(4-乙氨基-2-羟基苯偶氮)-5-溴吡啶; 溴代2-吡啶基-二乙氨基苯酚; 2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚; 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚; (5-溴-2-吡啶)偶氮-5-(二乙氨基)苯酚
英文别名: 2-((5-Bromopyridin-2-yl)diazenyl)-5-(diethylamino)phenol; 2-(4-Diethylamino-2-hydroxyphenylazo)-5-bromopyridine; Bromo-PADAP; 5-Br-PADAP; 5-diethylamino-2-(5-bromo-2-pyridylazo)phenol; 4-(5-BROMO-2-PYRIDYLAZO)-N,N-DIETHYL-3-HYDROXYANILINE; Phenol, 2-(5-bromo-2-pyridinyl)azo-5-(diethylamino)-; 2-[2-(5-bromo-2-pyridyl)diaz-1-enyl]-5-(diethylamino)phenol; 2-[(E)-(5-Bromo-2-pyridinyl)diazenyl]-5-(diethylamino)phenol; 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol; 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-(diethylamino)-phenol

安全说明

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29333990，存储类别:11 - 可燃固体

用途与制备

作为分析试剂，用于镉、镍的比色测定；也可用作化学合成原料

分析试剂；化学合成

路线1：分步合成法

步骤1：5-溴-2-氨基吡啶合成 将282g 2-氨基吡啶溶于500mL冰醋酸，冷却至20℃以下，搅拌下滴加154mL溴溶于300mL冰醋酸的溶液。反应自然升温至40℃左右，水浴加热保持50℃继续滴加至溴加完，保温搅拌1.5h后加水750mL，冰浴冷却下滴加40%NaOH至pH7~8，析出黄色沉淀，过滤、水洗、干燥后经石油醚-苯重结晶得270g产物。
步骤2：重氮化 将125mL无水乙醇与12g金属钠反应至完全，加入40.5g 5-溴-2-氨基吡啶溶于125mL无水乙醇的溶液，滴加35mL新蒸馏亚硝酸异戊酯，回流4h后冷却过滤，乙醚洗涤、真空干燥得22.5g重氮盐。
步骤3：偶合 13.5g 3-羟基-N,N-二乙基苯胺溶于110mL无水乙醇，加入18g重氮盐，冰浴下滴加冰醋酸至25℃以下，搅拌过夜后加10mL浓盐酸溶解沉淀，加水400mL搅拌1h，放置2~3d析出深红色结晶，抽滤后经水、乙醇洗涤，晾干得8.2g粗品，乙醇重结晶得成品，收率28.8%。