米灰色粉末,2-甲氧基-5-硝基苯胺为橙红色针状结晶,熔点118℃,易溶于丙酮、甲醇等,不溶于石油醚;主要用于棉纤维染色及合成颜料红23#,也作染料、有机颜料中间体,与色酚AS等偶合染大红、桃红色。
染料中间体;棉、粘胶纤维、蚕丝、锦纶、二醋酸纤维染色印花;合成颜料红23#
路线1:2,4-二硝基苯甲醚部分还原法
- 步骤1(甲氧基化):反应锅内加入熔融的2,4-二硝基氯苯900kg、甲醇1800L,加热至40℃,4h内先快后慢加入30%氢氧化钠溶液579kg,控制温度58-60℃,酚酞试纸呈橘红色,碱含量≤0.1%、酚含量≤0.6%、产物熔点≥91.5℃时反应结束,收率约95%。
- 步骤2(部分还原):反应物冷却至30℃,4h内先快后慢加入18%二硫化钠溶液2000L,温度升至50℃左右,50-55℃保温30min,还原产物熔点≥116℃、含量≥97%合格,冷至20℃过滤、洗涤、吹干得粗品,收率76%左右。
- 步骤3(成盐):成盐桶中加入清水1800L和粗品,搅拌15min,加入30%盐酸505L,升温85-90℃搅拌2h,全溶后加活性炭和陶土各3kg搅拌30min,静置分层,上层清液盐析桶内65-70℃加食盐(体积18%),自然冷却40℃过滤,饱和食盐水洗涤3次,收率约97%。
路线2:邻氨基苯甲醚硝化法
- 步骤1(硝化):反应锅加水750L和40%硝酸780kg,35-40℃缓慢加入560kg邻氨基苯甲醚,加完后搅拌冷却至15-20℃,真空过滤脱水,湿邻氨基苯甲醚硝酸盐样品水浴干燥失重≤4%。
- 步骤2(磺化):反应锅加1700kg 95%硫酸,降温0-5℃,12h内加入湿邻氨基苯甲醚硝酸盐830kg(相当于800kg干品),继续搅拌2h,5-15℃用250L水稀释,10-20℃加相对密度1.169氯化钠溶液1220L,搅拌1h,清液相对密度1.38、溶液清晰,真空抽滤,滤饼饱和食盐溶液洗涤2次,抽干干燥得成品。
路线3:红色基B副产物回收法
- 生产红色基B(C.I.37125)的副产物4-硝基邻氨基苯甲醚经1,5-萘二磺酸处理回收而制得。