954255-04-0 5,6-二氟吲哚啉

干冰运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2933998090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：5,6-二氟-2,3-二氢-1H-吲哚（或5,6-二氟-1,3-二氢-吲哚-2-酮）
• 步骤：氩气保护下，将0.30g（1.8mmol）原料溶于10mL THF，滴加3.0mL 1M硼烷-THF溶液；加热至70℃反应2h，冷却后加入3mL MeOH和5mL 4N盐酸水溶液，回流1h；蒸发有机相，水相用DCM洗涤，4N NaOH碱化后用EtOAc萃取，合并有机相经Na₂SO₄干燥、过滤、蒸干得产物。
• 条件：硼烷-THF还原：70℃，2h，氩气氛围；盐酸水解：回流1h；碱化萃取：水相用DCM洗涤，NaOH碱化，EtOAc萃取。
• 收率：47%（160mg）
• 表征：ESI-MS m/z=156（M+H）+；HPLC-MS保留时间0.73min（方法C）
• 参考文献：US2011/21500, 2011, A1（Page/Page column 47）

路线2：

• 原料：5,6-二氟吲哚
• 步骤：氩气保护下，将0.30g（1.8mmol）5,6-二氟吲哚溶于10mL THF，滴加3.0mL 1M硼烷-THF溶液；加热至70℃反应2h，冷却后加入3mL MeOH和5mL 4N盐酸水溶液，回流1h；蒸发有机相，水相用DCM洗涤，4N NaOH碱化后用EtOAc萃取，合并有机相经Na₂SO₄干燥、过滤、蒸干得产物。
• 条件：硼烷-THF还原：70℃，2h，氩气氛围；盐酸水解：回流1h；碱化萃取：水相用DCM洗涤，NaOH碱化，EtOAc萃取。
• 收率：47%（160mg）
• 表征：ESI-MS m/z=156（M+H）+
• 参考文献：US2011/195954, 2011, A1（Page/Page column 104）