步骤: 将N-甲氧基-N-甲基-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸酯1b(10.9g,52.65mmol)溶于150mL四氢呋喃,氩气中三次脱气;滴加甲基溴化镁(35mL,3.0M in diethyl ether,105mmol),室温搅拌1小时;减压蒸馏除溶剂,滴加1M盐酸调pH至3-4,乙酸乙酯萃取(30mL×4),合并有机相用饱和NaCl洗涤,无水MgSO4干燥,过滤减压浓缩,硅胶柱色谱(洗脱系统B)纯化得目标产物,产率73.1%。
参考文献:CN103382206, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0176-0179; 0184-0186