230615-52-8 2,3,4,5-四氢-1H-1,5-甲醇苯并[d]氮杂盐酸盐

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：10-苄基-10-氮杂-三环[6.3.1.02,7]十二碳-2(7),3,5-三烯（100g）、甲醇盐酸盐（116.6g，13.8%）、20%氢氧化钯（26g）、甲醇（600ml）、二氯甲烷（500ml）、丙酮（450ml）
• 步骤：在0°C至5°C下，将甲醇盐酸盐缓慢加入至10-苄基-10-氮杂-三环[6.3.1.02,7]十二碳-2(7),3,5-三烯的甲醇悬浮液中；随后在5-6kg/cm²氢气压力下，于20-40°C用20%氢氧化钯催化氢化3-6小时；反应完成后，经硅藻土垫过滤，滤液减压蒸馏除溶剂，残余物加二氯甲烷再次减压蒸馏，粗产物用丙酮重结晶得纯产物。
• 条件：氢化压力5-6kg/cm²，温度20-40°C，反应时间3-6小时；重结晶溶剂丙酮
• 收率：89.24%（HPLC纯度98.23%）
• 参考文献：[1] Patent: US2009/318695, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 9；[2] Patent: WO2010/23561, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16