正丁醚可用作油脂和碳氢化合物的溶剂、化学合成原料、萃取剂,也用作电子级清洗剂及有机合成中的试剂;在醚类中溶解力强,对天然及合成油脂、树脂等有强溶解力,与水分离性好,可用于分离稀土元素,还可用作格氏试剂、橡胶、农药等的有机合成反应溶剂。
油脂和碳氢化合物的溶剂;化学合成;萃取剂;电子级清洗剂;有机合成;测定铋的试剂
路线1:正丁醇硫酸脱水法
- 步骤: 将丁醇、硫酸加入反应锅,加热搅拌,温度上升至110℃左右开始回流并分出水分,随着反应进行不断分出水分,温度逐渐升高至135℃反应基本完成;用水洗涤、硫酸洗涤,再用水洗涤,无水氯化钙干燥,蒸馏收集139-142℃馏分。
- 条件: 加热搅拌,温度110℃左右开始回流,135℃反应基本完成;蒸馏收集139-142℃馏分。
路线2:正丁醇催化脱水法
- 步骤: 正丁醇在三氯化铁、硫酸铜或氧化铝上进行催化脱水制取。
路线3:微波常压法合成
- 步骤: 在100mL圆底烧瓶中依次加入31mL正丁醇、4.5mL浓H₂SO₄和两小粒沸石,摇匀;将圆底烧瓶置于微波炉内玻璃平台,用空气冷凝管穿过微波炉顶小孔相连,空气冷凝管上口接分水器,再接水冷凝管;使用400w微波辐射20min;反应物冷至室温后,先用15mL饱和食盐洗一次,再分别用15mL饱和CaCl₂洗两次,无水CaCl₂干燥过夜后,减压(水泵)蒸馏收集107~110℃馏分。
- 条件: 微波辐射400w,20min;减压蒸馏收集107~110℃馏分。
路线4:常规加热法
- 步骤: 于装有温度计、分水器(分水器上安装回流冷凝器)的反应瓶中,加入正丁醇50g(62mL,0.64mol)、浓硫酸9mL、几粒沸石;用电热套加热至回流,反应液温度110℃左右,生成的水收集于分水器中,继续加热回流至无水蒸出;反应瓶冷却后加入70mL水,分液漏斗分出有机层,用50%硫酸洗涤两次以除去未反应丁醇,再水洗两次,无水氯化钙干燥,蒸馏收集140~144℃馏分。
- 条件: 加热回流至无水蒸出,温度110℃左右;蒸馏收集140~144℃馏分。
路线5:工业规模合成
- 步骤: 于10L三口反应瓶中加入正丁醇4.45kg(60mol),慢慢加入浓硫酸0.8kg,加入沸石,装上分馏装置;慢慢加热至沸,控制分馏柱顶部温度不高于95℃,馏出速度2~3滴/秒进行分馏脱水至完全,共蒸出约600~660mL;冷后加入1L水,充分摇动后静置分层,有机层用50%硫酸洗涤三次,5%硫酸亚铁洗涤2次(除去过氧化物),再水洗,无水碳酸钠干燥,减压分馏后常压分馏,收集140~142.5℃馏分。
- 条件: 加热至沸,分馏柱顶部温度不高于95℃,馏出速度2~3滴/秒;减压分馏后常压分馏收集140~142.5℃馏分;收率50%。