25519-78-2 4-(4-氟苯甲酰基)哌啶盐酸盐

常温运输。危险性质：非危险化学品。危险描述：刺激性、吸湿性、腐蚀性。海关编码：2933399990

4-(4-氟苯甲酰基)哌啶盐酸盐是一种哌啶基衍生物，用于制备抗心律失常药物以及α1-肾上腺素受体和s2的受体拮抗剂，用于循环疾病。

医药

步骤一：Boc保护4-哌啶酸

• 原料：3g(23.3mmol)4-哌啶酸、4.2mL(30.2mmol)三乙胺、7.2g(32.6mmol)二碳酸二叔丁酯
• 条件：0℃搅拌30min后，室温反应16h；用饱和柠檬酸调酸性，二氯甲烷萃取(20mL×3)，饱和氯化钠洗涤(20mL×2)，减压蒸除溶剂；乙酸乙酯溶解后，饱和碳酸氢钠萃取(20mL×2)，水相用3mol/L盐酸调pH2.0，乙酸乙酯(20mL×3)、1mol/L盐酸(20mL×1)洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，烘干得4.5g白色固体。

步骤二：硫酯中间体制备

• 路线1：0.3g(1.31mmol)N-Boc-4-哌啶酸、237mg(1.97mmol)2-巯基吡啶、407mg(1.97mmol)二环己基碳二亚胺、50mg(0.41mmol)4-二甲氨基吡啶溶于20mL二氯甲烷，室温搅拌24h；减压蒸除溶剂，乙醚溶解过滤，滤液浓缩后快速制备色谱纯化得223mg淡黄色油状液体，产率53%。
• 路线2：100mg(0.44mmol)N-Boc-4-哌啶酸、145.4mg(0.66mmol)2,2'-二硫二吡啶、173.2mg(0.66mmol)三苯基膦溶于15mL乙腈，110℃回流5h；减压蒸除溶剂，快速制备色谱纯化得80mg淡黄色油状液体，产率57%。

步骤三：格氏反应制备酮中间体

• 4.2g(13.1mmol)硫酯中间体溶于40mL四氢呋喃，0℃缓慢滴加4.8mL(14.4mmol)3mol/L甲基溴化镁，反应2.5h；加入30mL水，乙醚萃取(40mL×3)，无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，柱层析分离(V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=2∶1)得2.2g无色油状液体，产率75%。

步骤四：脱保护得目标产物

• 0.53g(0.0014mmol)N-Boc-4-(4-氟苯甲酰基)哌啶溶于10mL二氯甲烷，滴入1.2mL浓盐酸，40℃搅拌；TLC检测反应完成后，蒸干溶剂，加入10mL二氯甲烷旋蒸带出多余盐酸，蒸干得化合物4-(4-氟苯甲酰基)哌啶盐酸盐。