17289-26-8 1-甲基-1H-咪唑-4-甲醛

干冰运输，危险性质非危险化学品。具有刺激性（Irritant），海关编码2933299090。

化学合成

医药

路线1：甲基化反应

• 步骤: 在-78℃氩气氛下，向10（4.94g，51.4mmol）的无水THF（30mL）悬浮液中加入NaH（2.48g，60%矿物油，61.9mmol，1.2当量），0℃搅拌10分钟；冷却至-78℃，滴加MeI（3.9ml，62.6mmol，1.2当量）；逐渐温热至室温，搅拌18小时；用MeOH淬灭，真空浓缩；残余物用CH₂Cl₂溶解，经硅藻土过滤，硅胶色谱（20:1 CHCl₃/MeOH）纯化。
• 条件: 温度-78-20℃；溶剂THF、MeOH、CH₂Cl₂；气氛氩气；反应时间0.17h（滴加）+18h（后处理）。
• 收率: 99%。
• 参考文献: [1] Synlett, 2016, 27(19), 2734-2736；[2] Bull. Chem. Soc. Jpn., 2015, 88(6), 784-791；[3] WO2016/44777；[4] WO2003/87088。

路线2：氧化反应

• 步骤: 1-甲基-1H-咪唑-4-基甲醇（5g，44.6mmol）溶于丙酮（50mL），加入MnO₂（19.38g，223mmol）；60℃搅拌12小时；过滤，浓缩滤液。
• 条件: 溶剂丙酮；氧化剂MnO₂；温度60℃；反应时间12小时；气氛氮气。
• 收率: 77%。
• 参考文献: [1] WO2017/60854；[2] J. Med. Chem., 2007, 50(19), 4728-4745。