化学合成;作为医药合成中间体。应急措施:吸入移至新鲜空气处,皮肤接触脱去污染衣着,用肥皂水和清水冲洗,不适就医。
医药
路线1:
- 步骤:步骤(3)得到2-(3-氯-烯丙氧基)中氮茚异丁基-1,3-二酮加入35%盐酸水解,水解完成,过滤,分液收集有机相,即产物得到3-氯-2-丙烯基-O-基,得46.6g羟胺,总收率72.0%,含量98.3%。
- 条件:With hydrogenchloride In water
- 参考文献:[1] Patent: CN105348139, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0048
路线2:
- 步骤:将3-溴-2-氯丙烯(1.4mL,13mmol,1.1当量)和1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU;1.8mL,12mmol,1.0当量)依次加入到二氯甲烷中。在230℃搅拌2-羟基异吲哚啉-1,3-二酮(N-羟基邻苯二甲酰亚胺;2.0g,12mmol,1.0当量)在NN-二甲基甲酰胺(DMF;30mL)中的溶液。在约5分钟内将所得溶液从黄色变为深红色至无色,将其在230℃下搅拌18h。将反应混合物用1M盐酸水溶液(HCl;300mL)稀释。将得到的白色沉淀物真空过滤,并用水洗涤,得到白色粉末(2.3g),将其溶于CH₂Cl₂(53mL)中。添加水合肼(570μL,12mmol,1.1当量),并将得到的白色悬浮液在230℃搅拌18h。将反应混合物真空过滤。将滤液用0.1M NaOH水溶液(200mL)稀释,并用CH₂Cl₂(3×50mL)萃取。合并的有机层经Na₂SO₄干燥,重力过滤,并通过旋转蒸发浓缩,得到白色半固体反式-3-氯-2-丙烯基羟胺。
- 条件:230℃;溶剂:二氯甲烷、DMF、CH₂Cl₂;试剂:盐酸、DBU、水合肼、NaOH、Na₂SO₄;反应时间:18h;产率:未明确(得到2.3g白色粉末,后续步骤未明确收率)