113293-71-3 6-氨基-3-吡啶基甲醇

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany 3，Hazard Note为Irritant，海关编码29221990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：将浓硫酸（0.95ml，17.2mmol，0.5当量）加入6-氨基烟酸（5.0g，34.4mmol）的乙醇（50ml）溶液中，加热回流16小时；反应完成后倒入浓Na₂CO₃水溶液中和，用EtOAc萃取三次，合并有机层经盐水洗涤、Na₂SO₄干燥、浓缩后，将残余物溶于无水THF（25ml），-60℃加入氢化铝锂（2.68g，68.6mmol，3.0当量），升温至0℃回流1小时，冷却后加水（1.5ml）和5N NaOH水溶液（1.5ml）淬灭，过滤、浓缩后经快速色谱（EtOAc/MeOH 95:5）纯化得目标产物。
• 条件：加热回流16h；-60℃加入LiAlH₄，升温至0℃回流1h；淬灭剂为水和5N NaOH水溶液；色谱洗脱剂为EtOAc/MeOH 95:5。
• 收率：72%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/74752, 2008, A2 (Page/Page column 27-28); [2] Patent: EP1798221, 2007, A1 (Page/Page column 32); [3] Patent: EP1956013, 2008, A1 (Page/Page column 30-31); [4] Patent: US2007/99930, 2007, A1 (Page/Page column 42); [5] Patent: WO2013/13817, 2013, A1; [6] Patent: WO2013/13815, 2013, A1; [7] Patent: US2013/29961, 2013, A1; [8] Patent: US2013/29962, 2013, A1。

路线2：

• 步骤：0℃将化合物15（1.0当量，3.94mmol，0.600g）分批加入LiAlH₄（3.00当量，11.83mmol，0.449g）在无水THF（17ml）中的悬浮液，室温搅拌过夜；加入甲醇（冰浴冷却）破坏过量LiAlH₄，过滤后滤液减压浓缩，经柱色谱（二氯甲烷/甲醇75:25）纯化得目标产物。
• 条件：0℃分批加LiAlH₄，室温搅拌过夜；淬灭剂为甲醇；色谱洗脱剂为二氯甲烷/甲醇75:25。
• 收率：67%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/113290, 2007, A1 (Page/Page column 28, 31)。