93777-26-5 5-溴-2-氟苯甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3；危险等级:IRRITANT；海关编码:29130000；存储类别:10 - 可燃性液体；危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（chemicalbook）；WGK Germany:3；危险性描述:H315; H319; H335；危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338；信号词:Warning；危险标志:GHS07（molbase）

2-氟-5-溴苯甲醛是合成含氟类药物（如前列腺素D2抑制剂）的重要中间体，具有重要实用价值和工业应用前景。

医药合成

路线1：

• 步骤：向500ml硫酸水溶液中滴加溴酸钾167g（1mol）和邻氟苯甲醛124.1g（1mol），90℃反应2-3小时，加入水1000ml，用甲基叔丁基醚萃取，有机相经亚硫酸钠水溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤浓缩后真空蒸馏收集63-65℃/3mmHg馏分。
• 条件：With potassium bromate; sulfuric acid In water at 90℃
• 收率：88%，含量97%
• 参考文献：Patent: CN105884591, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0008; 0009; 0010; 0011

路线2：

• 步骤：在-78℃下，向N,N-二异丙胺的无水THF溶液中加入n-BuLi，搅拌30分钟后加入1-溴-4-氟苯的无水THF溶液，-78℃搅拌2小时，加入甲酸甲酯，-78℃搅拌30分钟，温热至室温再搅拌1小时，用水稀释，水层用EtOAc萃取，合并有机相经盐水洗涤、干燥、真空蒸发，柱色谱（石油醚:乙酸乙酯=20:1）纯化。
• 条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at 78℃ for 2 h; Stage #2: at -78 - 20℃ for 1.50 h
• 收率：54%
• 参考文献：Patent: WO2013/37705, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 209; 210