18162-48-6 叔丁基二甲基氯硅烷

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2925 4.1/PG 2，危险等级4.1，包装类别III，危险标志GHS02（易燃）、GHS05（皮肤腐蚀），信号词Danger，危险性描述H228（易燃固体）、H314（皮肤腐蚀），防范说明P210、P280、P305+P351+P338、P310。WGK Germany:2，RTECS号VV2000000，F:10-21，Hazard Note:Flammable/Corrosive/Moisture Sensitive，TSCA:TSCA listed，海关编码29310095，存储类别4.1B - 易燃固体危险物质，危险性类别：危害水生环境-长期危害 类别2，严重眼损伤 类别1，易燃固体 类别1，皮肤腐蚀 类别1A，毒性：mouse,LDLo,intraperitoneal,1gm/kg (1000mg/kg)，免疫反应降低。

作为常用硅烷化剂，用于有机合成中羟基保护（如核糖核苷合成）、衍生化试剂（分析和制备）、保护叔醇类；与醇类反应形成硅醚，与酮、酯或酰胺反应生成烯醇硅醚；用于合成前列腺素、抗生素、降血脂药（如洛伐他汀、辛伐他汀）等原料药；对湿气敏感，需无水体系操作，具有腐蚀性和易燃性。

医药; 农药; 有机合成

路线1：格氏试剂法

• 步骤：将12.2g镁加入500mL四颈烧瓶，氮气干燥后加入250mL四氢呋喃和46.3g叔丁基氯制备格氏试剂；加入0.34g硫氰酸钠，滴加64.5g二甲基二氯硅烷，升温至60℃，回流搅拌3小时；加入100mL己烷，过滤，蒸馏溶剂得59g产物。
• 条件：氮气氛围，四氢呋喃/己烷溶剂，60℃回流。
• 收率：78%。
• 参考文献：US5068386（1991）；Tetrahedron Letters（1989, 30#46）。

路线2：水解法

• 步骤：向含叔丁基二甲基甲氧基硅烷的反应液中加入300g 35%盐酸，20℃搅拌10小时，析出晶体，过滤后蒸馏得24g产物。
• 条件：20℃搅拌，水相分离。
• 收率：78%。
• 参考文献：US2005/70730（2005）；Journal of Organometallic Chemistry（2006, 691#1-2）。

路线3：二甲基二氯硅烷制备及后续反应

• 步骤1（二甲基二氯硅烷合成）：170g硅粉与30g氯化亚铜研磨后装入硬质玻璃管，加热至265℃还原氯化亚铜，继续加热至300-305℃，通入氯甲烷气流70小时，合并产物蒸馏得二甲基二氯硅烷。
• 步骤2（叔丁基二甲基氯硅烷合成）：将1.15当量二甲基二氯硅烷戊烷溶液冷却至0℃，滴加1.0当量叔丁基锂戊烷溶液，0℃搅拌1.5小时后25℃搅拌48小时，蒸馏收集125℃/733mm馏分，得产率70%的产物。
• 条件：265-305℃，氯甲烷气流，戊烷溶剂，0-25℃反应。
• 收率：70%（二甲基二氯硅烷36%；最终产物70%）。
• 参考文献：US2005/70730（2005）；Journal of Organometallic Chemistry（2006, 691#1-2）。