50-31-7 2,3,6-三氯苯甲酸

危险品运输编号:UN 2811 6.1/PG 1，RTECS号:DH7700000，TSCA listed，海关编码:2916.39.7900，危险等级:9，毒害物质数据:50-31-7，急性经口LD50（大鼠）1500mg/kg（Hartley and Kidd, 1987）、650mg/kg（RTECS, 1985）。

2,3,6-三氯苯甲酸为羧酸类衍生物，用作农用除草剂及植物生长调节剂；口服-大鼠LD50: 650 毫克/公斤；燃烧产生有毒氯化物气体；库房通风低温干燥，与食品原料分开储运，灭火剂为干粉、泡沫、砂土。

化学合成；农药；农用除草剂及植物生长调节剂

路线1：催化氧化法

• 步骤: 将1,2,4-三氯-3-甲基苯19.5g，乙酸钴四水合物1g，乙酸镁0.28g，溴化钠0.82g，丙酸80ml加入高压反应器中，鼓入氧气至1MPa，加热至160℃搅拌反应4小时；减压除丙酸，加水50g，乙酸乙酯50ml×3萃取，水相加20%稀盐酸调pH=1-2，乙酸乙酯50ml萃取，合并萃取液干燥4小时，过滤减压除乙酸乙酯得白色固体2,3,6-三氯苯甲酸22.8g。
• 条件: 氧气氛围，160℃，4小时，丙酸溶剂，高压釜反应。
• 收率: GC纯度89%，收率90.5%。
• 参考文献: CN105461541, 2016, A。

路线2：高锰酸钾氧化法

• 步骤: 在100g水中加入2,3,6-三氯甲苯，0.4g四丁基氯化铵，63g高锰酸钾，加热至50℃反应6小时；反应结束后滤液用5%盐酸（质量百分比）调pH=3，过滤沉淀，少量水洗涤，干燥得2,3,6-三氯苯甲酸43.3g。
• 条件: 水相，50℃，6小时，高锰酸钾氧化剂，四丁基氯化铵相转移催化剂。
• 收率: HPLC纯度95%，收率96%。
• 参考文献: J. Appl. Chem. USSR, 1980, vol.53, #12, p.2076-2078；Zhurnal Prikladnoi Khimii, 1980, vol.53, #12, p.2737-2740；CN105294419, 2016, A；Journal of the Chemical Society, 1951, 1902, 1906等。