13091-23-1 4-氯-3-硝基吡啶
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安全说明
危险品运输编号:UN 2811,包装类别:III,危险等级:IRRITANT, KEEP COLD,海关编码:29333990,存储类别:6.1C - 可燃,急性毒性 类别3,毒性化合物或者引起慢性影响的化合物,危险性类别:急性毒性 类别3经口,严重眼损伤 类别1,危险标志:GHS05, GHS06,危险性防范说明:P280; P301 + P310; P305 + P351 + P338,信号词:Danger
用途与制备
化学合成;作为粘度调节剂;合成抗消化性溃疡药哌仑西平、二氮杂卓类抗艾滋病药、白细胞三烯生物合成抑制剂及杀虫剂的药物中间体。
医药中间体
产率:99% 合成条件:With trichlorophosphate In toluene at 0 - 110℃; for 16 h; Heating / reflux 实验步骤:向3-硝基-4-吡啶醇(20g,143mmol)的甲苯(300mL)悬浮液中加入三氯氧化磷(65.7g,429mmol),0℃下反应,温热至室温后加热至回流(110℃)16小时。冷却后真空除溶剂,残余物倒冰上,K₂CO₃碱化至pH=10,乙酸乙酯萃取,水洗、盐水洗,浓缩固化得22.5g产物。
步骤:(1) 4-羟基吡啶5mol与浓硝酸、介孔二氧化硅反应,经浓氨水调pH、去离子水洗涤得4-羟基-3-硝基吡啶;(2) 4-羟基-3-硝基吡啶4mol与三氯氧磷2mol、氯化亚砜1mol反应,回流后萃取、除溶剂得产物。