112984-60-8 尤利沙星

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:WGK 3，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:影响哺乳，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-反复接触类别2

化学合成，医药普卢利沙星中间体；普卢利沙星中间体 III 是 Ulifloxacin 的分析标准品，用于研究及分析应用，Ulifloxacin 是广谱喹诺酮抗生素，具有抗菌活性。

医药

路线1：

• 原料：6-氟-1-甲基-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-4H-[1,3]噻唑并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯（100克，0.265摩尔）
• 步骤：
  1. 将原料在25-30℃下溶于水（600毫升）中搅拌；
  2. 缓慢加入氢氧化钾溶液（50克氢氧化钾薄片溶于200毫升水）；
  3. 加热至80-85℃搅拌1小时；
  4. 冷却至25-30℃；
  5. 用1:1乙酸水溶液调节pH至6.5-7.0；
  6. 室温搅拌1小时使沉淀；
  7. 过滤，蒸馏水（2×100毫升）洗涤；
  8. 甲醇（300毫升）中25-30℃浆化1小时；
  9. 过滤，甲醇（2×50毫升）洗涤；
  10. 70-75℃真空干燥，得90克产物，收率97%，HPLC纯度96%。
• 条件：水解反应80-85℃/1h，中和后室温搅拌1h，甲醇浆化25-30℃/1h，真空干燥70-75℃。
• 收率：97%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/1357, 2012, A1；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol.35, #25；[5] Patent: WO2009/93268, 2009, A1。

路线2：

• 原料：6-氟-1-甲基-4-氧代-7-（哌嗪-1-基）-1H,4H-[1,3]噻唑并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯（30g）
• 步骤：
  1. 溶于120ml 1mol/L氢氧化钾溶液；
  2. 20℃搅拌5小时；
  3. 20%乙酸溶液中和至pH7-8，充分搅拌；
  4. 过滤，去离子水和乙腈各洗涤三次；
  5. 60℃真空干燥，得29g产物，收率90%，纯度99.1%。
• 条件：20℃/5h，中和后室温搅拌，真空干燥60℃。
• 收率：90%。
• 参考文献：[1] Patent: CN107501298, 2017, A；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol.35, #25；[3] Patent: CN107383069, 2017, A。