76-83-5 三苯基氯甲烷
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安全说明
运输信息:冰袋运输。危险描述:危险品运输编号UN 3261 8/PG 3,WGK Germany 3,RTECS号PA6450000,F:10-19-21,Hazard Note:Irritant,TSCA listed,危险等级8,包装类别III,海关编码29036990,存储类别8A - 可燃,腐蚀性物质,危险性类别皮肤腐蚀类别1B,毒害物质数据76-83-5,毒性LD50 orally in Rabbit: > 5000 mg/kg。
用途与制备
作为医药化工领域常用基本有机原料,用于核苷、单糖/多糖伯羟基、胺基、巯基的选择性保护基,多肽合成试剂;头孢类药物中间体;抗病毒药碘甙合成;维悌希反应形成内鎓盐;检验糖类伯醇;树脂聚合物引发剂、催化剂,面粉改良剂,纤维脱色剂,橡胶交换剂;有机合成三苯甲基化剂(胺类、醇类、硫醇类基团保护)。
医药; 农药; 有机化工
路线1:干燥无噻吩苯与四氯化碳混合冷至0-5℃,加三氯化铝搅拌反应(放热,HCl逸出);反应物加入预冷苯-盐酸混合物,25℃以下水解;分苯层,蒸苯,加乙酰氯回流,冷却滤除母液,滤饼石油醚/苯洗涤干燥得产品。 路线2:无水三氯化铝加不含水噻吩苯,30-40℃分次加干燥四氯化碳,继续搅拌至反应平缓,70-80℃回流至HCl平缓;6mol/L盐酸加苯混合,快速搅拌下加入混合液水解(40℃以下);分出苯层,水层冰水稀释后苯提取,合并提取液干燥、活性炭脱色、过滤结晶;结晶溶于苯-石油醚混合溶剂(加氯乙酰)重结晶得精制产品。 精制工艺:日本专利JP63-57540:粗品加四氯化碳加热55℃,通HCl(0.72Nl/h)3h,冷却5℃结晶,得纯度99.8%产品。