10111-08-7 2-咪唑甲醛

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险等级：刺激性物质（眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3）。海关编码：29332900。存储类别：11 - 可燃固体。WGK Germany:3。F:10。危险性描述:H315; H319; H335。危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338。信号词:Warning。危险标志:GHS07。

化学合成；用于研究咪唑导向的醛亚胺烯丙基化反应。

化学合成; 研究

路线1：

• 步骤: 在0℃下，向2-溴-1H-咪唑（0.65g，4.4mmol，1.0当量）的无水THF（20mL）溶液中加入2M i-PrMgCl的THF溶液（2.2mL，4.4mmol，1.0当量），历时5分钟。继续搅拌5分钟后，在5分钟内滴加2.5M n-BuLi的己烷溶液（3.5mL，8.8mmol，2.0当量），保持温度低于20℃。滴加完毕后，在-20℃搅拌0.5小时，加入干燥的DMF（0.32g，4.4mmol，1.0当量），0.5小时内温热至20℃。用水（6mL）淬灭，分离各相，水相用乙酸乙酯萃取一次。合并有机相，通过硅胶垫（0.51cm）用10mL乙酸乙酯洗脱，浓缩后硅胶快速色谱法纯化（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯=10:1）。
• 条件: 0℃（加入格氏试剂及反应）；-20℃（加入丁基锂及后续反应）；20℃（淬灭及升温）；溶剂为无水THF、己烷；使用硅胶柱层析纯化。
• 收率: 91%（得到浅黄色固体产物0.38g）。
• 产物特性: mp:205-206℃；1H-NMR（600MHz，DMSO）δ13.60(s,1H),9.64(s,1H),7.42(s,2H)；13C-NMR（151MHz，DMSO）δ181.66,146.09。
• 参考文献: [1] Molecules, 2017, vol.22, #11。