129432-25-3 2,6-二氯-4-甲基-3-氨基吡啶

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名称和标识

中文名: 2,6-二氯-4-甲基-3-氨基吡啶
英文名: 2,6-Dichloro-4-methylpyridin-3-amine
CAS号: 129432-25-3
分子式: C6H6Cl2N2
分子量: 177.03
中文别名: 2,6-二氯-4-甲基吡啶-3-胺; 2,6-二氯-3-氨基-4-甲基吡啶; 2,6-二氯-4-甲基-3-吡啶胺; 2,6-二氯-4-甲基-3-氨吡啶
英文别名: 2,6-dichloro-4-methylpyridin-3-amine; 2,6-Dichloro-4-methyl-3-aminopyridine; 2,6-Dichloro-4-methyl-3-amino pyridine; 3-Pyridinamine, 2,6-dichloro-4-methyl; 2,6-Dichloro-4-Methyl-pyridin-3-ylaMine; 3-Amino-2,6-dichloro-4-picoline; 3-Amino-2,6-dichloro-4-methylpyridine; 2,6-Dichloro-4-methyl-3-pyridinamine

安全说明

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933399990

用途与制备

化学合成

步骤: 将204.4g（5.11摩尔）氢氧化钠在1950ml水中的溶液搅拌并冷却至0-5℃；在30分钟内将78.8ml（1.53mol）溴滴加到该溶液中，保持温度为0℃，生成次溴酸钠溶液；在10分钟内加入275g（1.34摩尔）2,6-二氯-4-甲基-3-吡啶甲酰胺，保持温度0-5℃；缓慢加入所得混合物在室温下超过1小时，然后在70-75℃下加热1小时，形成悬浮液；将悬浮液冷却至室温，搅拌过夜；过滤沉淀物，用21mL水洗涤并在60℃下干燥。
条件: 氢氧化钠水溶液，溴，0-5℃，70-75℃加热1小时，室温搅拌过夜。
收率: 91.8%
参考文献: [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1995, vol. 32, #1, p.259-263 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, #24, p.4830-4838 [3] Patent: US5200522, 1993, A [4] Patent: US5571912, 1996, A

步骤: 将204.4g（5.11摩尔）氢氧化钠溶解于1950mL水中，搅拌并冷却至0-5℃；在30分钟内缓慢滴加78.8mL（1.53摩尔）溴，保持反应温度在0℃，生成次溴酸钠溶液；在10分钟内向次溴酸钠溶液中加入275g（1.34摩尔）2,6-二氯-4-甲基-3-吡啶甲酰胺，确保混合物温度维持在0-5℃；将反应混合物缓慢升温至室温，耗时1小时，再加热至70-75℃反应1小时，形成悬浮液；将悬浮液冷却至室温并搅拌过夜；过滤收集沉淀，用21mL水洗涤，并于60℃下干燥。
条件: 氢氧化钠水溶液，溴，0-5℃，70-75℃加热1小时，室温搅拌过夜。
收率: 91.8%
参考文献: [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1995, vol. 32, #1, p.259-263 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, #24, p.4830-4838