81971-39-3 5-溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 在0℃下向NaH（4.8g，0.2mol）的THF（10mL）悬浮液中加入5-溴吡啶-2(1H)-酮（8.6g，0.05mol）的THF（120mL）溶液，搅拌1小时后加入CH₃I（35.5g，0.25mol），继续搅拌3小时，用NH₄Cl水溶液淬灭，浓缩有机相后柱色谱纯化。
• 条件: 0℃（1小时）；室温（3小时）；溶剂THF；
• 收率: 96.78% 路线2：
• 步骤: 冰冷却下，将K₂CO₃（5.96g，43.1mmol）和CH₃I（1.29mL，20.7mmol）加入N-甲基乙酰胺（50mL），加入5-溴-2-羟基吡啶（3.0g，7.24mmol），搅拌16小时，加水后乙酸乙酯萃取三次，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩后硅胶柱色谱纯化。
• 条件: 冰冷却；溶剂N-甲基乙酰胺/水；
• 收率: 90% 路线3：
• 步骤: Schlenk管中加入2-吡啶酮底物（1.0mmol）、[Ir(cod)(OMe)]₂（6.6mg，0.01当量）、4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶（5.4mg，0.02当量）和双(频哪醇合)二硼（178mg，0.70当量），THF（1.4mL）氮气吹扫后回流48小时，减压除溶剂，溶于MeOH（2.5mL），加入CuBr₂（670mg，3.0mmol）的H₂O（2.5mL）溶液，80℃加热18小时，冷却后NH₄OH稀释，CH₂Cl₂萃取，干燥浓缩后硅胶柱色谱纯化。
• 条件: 氮气保护；THF回流（48小时）；80℃（18小时）；溶剂THF/MeOH/H₂O；
• 收率: 38%