230299-21-5 双联(2-甲基-2,4-戊二醇)硼酸酯

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险等级：IRRITANT（刺激性）。海关编码：29349990。存储类别：11 - 可燃固体。WGK Germany：3。TSCA：No。

主要用于化学合成，作为医药中间体及硼酸及其衍生物的合成原料

化学合成；医药中间体；硼酸及其衍生物

合成路线 1（基于专利WO2004/76467, CN105524099）

• 原料：2-甲基-2,4-戊二醇（101.6mmol）、四（二甲基氨基）二硼（50mmol）
• 步骤：将2-甲基-2,4-戊二醇溶于甲苯（40mL），加入四（二甲基氨基）二硼，室温搅拌后10分钟内升温至100℃，约5分钟后释放二甲胺，保持100℃反应60分钟（30分钟后二甲胺释放完成）
• 条件：以甲苯为溶剂，20-100℃反应1.25小时，反应过程中释放二甲胺
• 收率：98.6%（合并产量12.52g，GC纯度99.6%）
• 后处理：减压除去甲苯，固体经甲苯：石油醚（80-100℃）=1:9重结晶
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/76467, 2004, A1；[2] Patent: CN105524099, 2016, A

合成路线 2（基于专利CN105524099）

• 原料：2-甲基-2,4-戊二醇（3.9mol）、BH3-Me2S（10M，0.4L）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（3g）、环辛烯（55g）、2-甲基-2,4-戊二醇硼烷（1mol）
• 步骤：第一步：-10~0℃下，将BH3-Me2S与2-甲基-2,4-戊二醇在二氯甲烷中反应，滴加完成后搅拌3-5小时，蒸馏除去二氯甲烷，加入抗氧化剂后继续蒸馏得2-甲基-2,4-戊二醇硼烷；第二步：将硼烷与环辛烯在甲苯中回流反应15小时
• 条件：第一步：二氯甲烷溶剂，-10~0℃反应；第二步：甲苯溶剂，回流（弱回流），15小时，惰性气氛
• 收率：65%（最终产物GC纯度98.4%）
• 后处理：冷却后硅藻土过滤，蒸发至干，正己烷重结晶（-10~-5℃搅拌1-2小时）
• 参考文献：[1] Patent: CN105524099, 2016, A