化学合成;作为医药合成中间体,有多篇文献报道其可由丙二酸二甲酯与2-氟-5-三氟甲基硝基苯反应制备而得。
医药
路线1:
- 步骤:在反应烧瓶中加入乙醇(30mL),加入2-硝基苯乙酸(300mg,1.66mmol)和1,10-菲咯啉(33mg,0.23mmol)。将所得溶液泵送通过H-Cube Mini(5%Pt/C,20℃,流速1.5mL min⁻¹,H₂入口压力610bar)至接近干燥。然后将反应烧瓶用乙醇(3.5mL)冲洗。收集来自H-立方体的产物洗脱液并真空浓缩至1mL,然后用乙醇稀释至6mL。加入乙酸乙酯(0.21mL,36.7mmol),将反应混合物在室温下搅拌过夜。将反应混合物真空浓缩。将残余物溶解在CH₂Cl₂(10mL)中并用饱和NaHCO₃水溶液(5mL)洗涤。用浓H₂SO₄处理合并的含水萃取物至pH 1以沉淀异羟肟酸,将其过滤并用冷的去离子水(10mL)洗涤。
- 条件:Stage #1: With 1,10-Phenanthroline; platinum on carbon; hydrogen In ethanol at 20℃; Flow reactor; Green chemistry;Stage #2: With acetic acid In ethanol at 20℃; Green chemistry
- 产率:54%
- 参考文献:Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, #6, p. 582 - 585