99163-12-9 4-(4-吡啶基)苯甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3；急性毒性 类别4（经口，H302）；眼部刺激 类别2（H319）；经皮刺激 类别2（H315）；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（H335）；危险标志GHS07；防范说明P261; P305 + P351 + P338；海关编码29333990；存储类别11 - 可燃固体。

主要用于化学合成领域，具体应用场景可参考相关文献及专利中的描述。

化学合成

合成路线 1（以吡啶-4-硼酸和对溴苯甲醛为原料）

• 原料：吡啶-4-硼酸（498.3毫克，4.05毫摩尔）、对溴苯甲醛（500毫克，2.70毫摩尔）、双（三苯基膦）二氯化钯Pd（PPh3）2Cl2（94.65毫克，0.14毫摩尔）
• 溶剂：四氢呋喃与甲苯混合溶剂（Vtoluene:VTHF=1:1，20毫升）
• 条件：氮气保护下，90℃回流反应，薄层色谱（TLC）监测反应进程
• 后处理：反应液浓缩后，乙酸乙酯萃取；有机层依次用水洗涤三次、饱和氯化钠溶液洗涤一次，无水硫酸钠干燥；减压蒸发溶剂，粗产物经硅胶柱色谱纯化（石油醚:乙酸乙酯=20:1洗脱）
• 收率：68.4%
• 参考文献：[1] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, #21, p. 6622-6630；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, #18, p. 8402-8416；[3] Crystal Growth and Design, 2018, vol. 18, #11, p. 6936-6945；[4] Patent: CN105418515, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0087; 0088; 0089；[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol. 45, #17, p. 2761-2766；[6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 115, p. 453-462

合成路线 2（以4-溴吡啶和4-溴苯甲醛缩二甲醇格氏试剂为原料）

• 原料：4-溴吡啶（26.4g，0.16mol）、4-溴苯甲醛缩二甲醇格氏试剂溶液（169.3g溶液，0.197mol）、无水氯化锌（6.8g，0.050mol）、四（三苯基膦）钯（0.102g，0.089mmol）
• 溶剂：甲苯（78g）、四氢呋喃（66g）
• 条件：惰性气氛下，30-35℃反应2小时（制备格氏试剂）；50℃反应2.5小时（偶联反应）
• 后处理：反应完成后冷却至25℃，直接获得产物
• 收率：90%
• 参考文献：[1] Patent: US6765097, 2004, B1. Location in patent: Page column 14