99-31-0 5-氨基间苯二甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，F:9，TSCA listed，海关编码29224995，存储类别11 - 可燃固体，急性毒性类别4（经口，LD50 orally in Rabbit: 1600 mg/kg），眼部刺激类别2（chemicalbook）；信号词Warning，危险标志GHS07，危险性描述H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激），危险性防范说明P261（避免吸入粉尘/烟雾/气体/烟雾/蒸气/喷雾）、P305+P351+P338（如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟；如戴隐形眼镜并可方便取出，取出隐形眼镜；继续冲洗）（molbase）。

化学合成；用作有机合成中间体；主要作为医药中间体，可用来制备5-羟基丙酰氨基-2,4,6-三碘异肽酸-双(1,3-二羟基异丙基酰胺)等非离子型碘化X-射线造影剂。

医药

路线1：还原法

• 步骤: 在3L四颈烧瓶中，211.1g（1.0mol）5-硝基间苯二甲酸溶于2L水，加入160.0g（4.0mol）氢氧化钠搅拌1小时；加入10g阮内镍，缓慢升温至30-35℃，滴入125.0g（2.0mol）80%肼水合物（30分钟滴完），继续搅拌30分钟；用乙酸调节pH至3.5-4.0，过滤干燥得172.0g产物。
• 条件: 氢氧化钠水溶液中搅拌1h；30-35℃下肼水合物还原反应1h；乙酸调节pH至3.5-4.0。
• 收率: 95%，纯度99.7%。
• 参考文献: [1] Nucleosides and Nucleotides, 1999, vol.18, #2, p.291-305；[2] Patent: CN106748840, 2017；[3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1870, vol.153, p.285；[4] Journal fuer Praktische Chemie, 1882, vol.<2>25, p.491；[5] Chemische Berichte, 1917, vol.50, p.448；[6] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1967, vol.40, p.588-590；[7] Synthesis, 1992, #12, p.1235-1236；[8] Catalysis Communications, 2010, vol.11, #7, p.651-655。

路线2：锌粉还原法

• 步骤: 2.11g 5-硝基异酞酸与0.9g（0.15mol）Zn粉溶于20ml甲醇和4ml 90%甲酸中，室温搅拌反应30分钟；过滤除去不溶性杂质，蒸发有机层，残余物溶于氯仿，用饱和NaCl水溶液洗涤，分离蒸发有机层，热甲醇重结晶得产物。
• 条件: 室温（27℃）搅拌30分钟；氯仿-饱和NaCl水溶液洗涤；热甲醇重结晶。