15658-60-3 2,6-吡啶二羧酸二乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29333990。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在-20℃下，将亚硫酰氯（360mg，3mmol）滴加到吡啶-2,6-二甲酸酯（170mg，1mmol）（2）在EtOH（5mL）中的溶液中，然后将混合物在0℃下搅拌，室温保持6小时。反应完成后，蒸发溶剂，将残余物溶于二氯甲烷中，用MgSO₄干燥并蒸发，通过硅胶柱色谱法纯化得到产物。
• 条件：温度范围-20 - 20℃；反应时间6小时；溶剂为EtOH、二氯甲烷。
• 产率：92%（得到205mg无色固体粉末）。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, #9, p.2599-2603；[2] Chemical Communications, 2008, #21, p.2444-2446；[3] Tetrahedron Letters, 2017, vol.58, #10, p.991-994；[4] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2007, vol.470, #1, p.369-381；[5] Organometallics, 2015, vol.34, #7, p.1170-1176；[6] Journal of Inclusion Phenomena and Macrocyclic Chemistry, 2014, vol.78, #1-4, p.151-159；[7] Synthetic Communications, 2009, vol.39, #24, p.4429-4440；[8] Synthetic Communications, 2005, vol.35, #17, p.2317-2324；[9] Patent: CN104193673, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0070-0071；[10] Inorganic Chemistry, 2012, vol.51, #9, p.5199-5207；[11] Dalton Transactions, 2012, vol.41, #48, p.14480-14483；[12] Bulletin de l'Académie Polonaise des Sciences, Serie des Sciences Chimiques, 1955, vol.3, p.55,58；[13] Chem.Abstr., 1956, #7800；[14] Chemistry - A European Journal, 2006, vol.12, #26, p.6852-6864；[15] Patent: WO2006/66968, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37；[16] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2008, vol.69, #2, p.513-516；[17] Australian Journal of Chemistry, 2009, vol.62, #9, p.1130-1136；[18] Chemistry - A European Journal, 2013, vol.19, #50, p.17141-17149；[19] RSC Advances, 2016, vol.6, #109, p.107305-107309；[20] New Journal of Chemistry, 2018, vol.42, #11, p.8567-8576

路线2：

• 步骤：在-20℃条件下，将亚硫酰氯（360mg，3mmol）缓慢滴加到吡啶-2,6-二甲酸（170mg，1mmol）的乙醇（5mL）溶液中，随后在0℃下搅拌并逐渐升温至室温，持续反应6小时。反应完成后，通过旋转蒸发去除溶剂，将残余物溶解于二氯甲烷中，加入无水硫酸镁干燥，再次旋转蒸发去除溶剂，最后通过硅胶柱色谱法纯化得到目标产物。
• 条件：温度范围-20℃起始，逐步升温至室温；反应时间6小时；溶剂为乙醇、二氯甲烷。
• 产率：92%（得到205mg无色固体粉末）。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol.19, #9, p.2599-2603；[2] Chemical Communications, 2008, #21, p.2444-2446；[3] Tetrahedron Letters, 2017, vol.58, #10, p.991-994；[4] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2007, vol.470, #1, p.369-381；[5] Organometallics, 2015, vol.34, #7, p.1170-1176；[6] Journal of Inclusion Phenomena and Macrocyclic Chemistry, 2014, vol.78, #1-4, p.151-159；[7] Synthetic Communications, 2009, vol.39, #24, p.4429-4440；[8] Synthetic Communications, 2005, vol.35, #17, p.2317-2324；[9] Patent: CN104193673, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0070-0071；[10] Inorganic Chemistry, 2012, vol.51, #9, p.5199-5207；[11] Dalton Transactions, 2012, vol.41, #48, p.14480-14483；[12] Bulletin de l'Académie Polonaise des Sciences, Serie des Sciences Chimiques, 1955, vol.3, p.55,58；[13] Chem.Abstr., 1956, #7800；[14] Chemistry - A European Journal, 2006, vol.12, #26, p.6852-6864；[15] Patent: WO2006/66968, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37；[16] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2008, vol.69, #2, p.513-516；[17] Australian Journal of Chemistry, 2009, vol.62, #9, p.1130-1136；[18] Chemistry - A European Journal, 2013, vol.19, #50, p.17141-17149；[19] RSC Advances, 2016, vol.6, #109, p.107305-107309；[20] New Journal of Chemistry, 2018, vol.42, #11, p.8567-8576