92136-39-5 N-Boc-氨基丙炔

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN3259，WGK Germany:3，危险等级8，海关编码2924297099，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别包括急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

作为有机合成中间体和医药中间体，用于实验室研发和化工生产；可通过与(Boc)₂O反应制备，具体制备方法为：在冰浴冷却下，将炔丙胺盐酸盐或炔丙基胺与三乙胺的二氯甲烷溶液中逐滴添加Boc₂O，反应后经洗涤、干燥、浓缩、柱层析纯化得到目标产物。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：92136-39-5）

产率：100% 合成条件：at 0℃; 实验步骤：在0℃下，将二碳酸二叔丁酯（17.5g，80.0mmol，1.0当量）滴加到丙-2-炔-1-胺（5.49mL，80.0mmol，1.0当量）的CH₂Cl₂溶液中（160毫升）。搅拌1小时后，真空除去溶剂，将得到的无色油状物在高真空下干燥过夜，得到白色固体（12.4g，定量收率），其不经进一步纯化直接使用。光谱数据对应于文献中报道的数据。

合成路线 2（2. 合成：92136-39-5）

产率：96% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane for 2 h; Cooling with ice 实验步骤：将炔丙胺盐酸盐（3.6g，39mmol）和三乙胺（11.5mL，83mmol，2.13当量）溶解在CH₂Cl₂（100mL）中并将该溶液在冰上冷却。然后，滴加Boc₂O（8.5g，40mmol），（1.03当量）在CH₂Cl₂（50mL）中的溶液，并将所得反应混合物搅拌2小时。在减压下除去溶剂后，将残余物重新溶解在EtOAc（150mL）中，并将该溶液用1N KHSO₄（3×75mL）和盐水（150mL）洗涤。将EtOAc溶液干燥（Na₂SO₄）并真空浓缩，得到8，为粉红色晶体，96％收率（5.8g）。

合成路线 3（3. 合成：92136-39-5）

产率：97% 合成条件：无特殊条件（室温搅拌16h） 实验步骤：将炔丙基胺（9.6g，174.4mmol）滴加到二碳酸二叔丁酯（46.1g，211.0mmol）的THF（70mL）溶液中。12小时后，浓缩反应物，将残余物溶于乙醚中，用水（1×）和盐水（1×）洗涤。将有机层用Na₂SO₄干燥，然后浓缩，得到标题化合物，为黄色油状物（26g，97％）。

合成路线 4（4. 合成：92136-39-5）

产率：71% 合成条件：冰浴冷却后室温搅拌16h 实验步骤：向用冰浴冷却的丙-2-炔-1-胺(5.0g，90.9mmol)和Et₃N(18.4g，181.8mmol)的DCM(100mL)溶液中逐滴添加(Boc)₂O(23.8g，109.1mmol)。添加(Boc)₂O完成后，使所得混合物温热至室温，并在室温下搅拌16h。当反应完成时，将混合物用DCM(200mL)稀释，然后用盐水(100mL×3)洗涤。将有机层用Na₂SO₄干燥，然后真空浓缩。通过硅胶柱色谱法将残余物纯化(PE：EtOAc＝100：1～10：1)，以得到呈无色油状的N-Boc-氨基丙炔(10g，71％)。