4649-09-6 1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但同时标注WGK Germany:3，危险等级为刺激性物质，海关编码29349990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别包括急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、皮肤致敏物类别1、特异性靶器官毒性-一次接触类别3）

化学合成；可用于7-氮杂吲哚化学反应的原料。

医药; 化学合成

路线1：

• 步骤: 向1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的水悬浮液中加入六亚甲基四胺和33%乙酸水溶液，加热至110-120℃搅拌15小时；冷却后倒入冰水中，用饱和碳酸氢钠中和，过滤、洗涤、干燥得产物。
• 条件: 20-120℃（油浴温度110-120℃），水介质，15小时反应时间。
• 收率: 65%。
• 参考文献: Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #18, p.7577-7589；US2006/84674等。

路线2：

• 步骤: 二甲基甲酰胺中冰盐浴冷却，加入磷酰氯，搅拌后加入7-氮杂吲哚，80℃搅拌48小时；冷却后加碎冰，氢氧化钠中和，乙酸乙酯萃取，柱色谱纯化得产物。
• 条件: 冰盐浴冷却（0.67小时），80℃反应48小时，水介质，氢氧化钠中和。
• 收率: 50%。
• 参考文献: Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #17, p.2222-2225；WO2011/23081等。

路线3：

• 步骤: 1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的水/乙酸溶液中加入六亚甲基四胺，回流12小时；加水冷却，过滤、洗涤得产物。
• 条件: 加热/回流，水/乙酸介质，12小时反应时间。
• 收率: 76%。
• 参考文献: Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol.15, #21, p.6782-6795；WO2008/63888等。