6339-87-3 2-噻吩磺酰胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，RTECS号:XN0294000，海关编码:29350090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（以芳基磺酰基氨基酸1为原料）

• 步骤: 将芳基磺酰基氨基酸1（0.5mmol）、CuO（0.15mmol）和DMSO（0.5mL）的混合物置于25mL圆底烧瓶中，在100℃、空气条件下搅拌8小时；冷却后用乙酸乙酯稀释，经硅藻土过滤、真空浓缩，通过硅胶柱色谱（乙酸乙酯/石油醚）纯化得到产物。
• 条件: 100℃，空气，DMSO，8小时
• 收率: 88%
• 参考文献: Synthetic Communications, 2016, vol. 46, #15, p.1299-1306

合成路线 2（以2-噻吩磺酰氯为原料）

• 步骤: 将2-噻吩磺酰氯（0.5g，2.74mmol）加入25%氢氧化铵溶液（5mL，33.45mmol）中，50℃回流搅拌15分钟；趁热过滤，用沸腾的25%氢氧化铵水溶液洗涤残余物；真空蒸馏除去氢氧化铵溶液直至无氨气味，产物从水中重结晶得到白色固体。
• 条件: 50℃，回流，25%氢氧化铵水溶液，15分钟
• 收率: 77%
• 表征数据: 熔点145-146℃；IR（KBr）3290（N-H）、3224（N-H）；1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.15（1H，dd，J=5.0,3.7）、7.55（1H，dd，J=3.7,1.4）、7.66（2H，s）、7.85（1H，dd，J=5.0,1.4）；13C NMR（100MHz，DMSO-d6）δ127.3,130.0,131.1,145.7；MS（ESI）m/z 162（[M-H]⁻）；HRMS（ESI）C4H4NO2S⁻（[M-H]⁻）理论值161.9689，实测值161.9695
• 参考文献: Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, #10, p.3238-3239；Patent: WO2011/55142, 2011, A2；Phosphorus and Sulfur and the Related Elements, 1981, vol.10, p.111-120等