556-71-8 十八甲基环壬硅氧烷

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2931.90.9010

化学合成

化学合成

路线1：中间体(7)制备

• 步骤: 将含氢双封头(134.0g, 1mol)和八甲基环四硅氧烷(519g,1.75mol)混合液滴加到剧烈搅拌的10%氢氧化钾水溶液和甲苯溶液中，控制温度在50度以内，滴完后继续反应2h，GC检测反应完毕，静置分液，有机层依次用水、饱和氯化铵、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，精馏收集112-114度/15torr馏分，得到中间体(7)(227g, 35%)，GC纯度95%。
• 条件: 10%氢氧化钾水溶液和甲苯溶液，温度≤50℃，反应2h，精馏收集112-114℃/15torr馏分。
• 收率: 35%。

路线2：中间体(8)制备

• 步骤: 将中间体(7)(327g,0.5mol)、无水三氯化铝(0.7g,5mmol)加入500ml三口瓶，加热至40度后滴加乙酰氯(47g,0.6mol)，控制温度在65度以内，滴完后继续反应0.5h，GC检测反应完毕，冷却后精馏收集130度/15torr馏分，得到中间体(8)(314g, 86%)，GC纯度98%。
• 条件: 无水三氯化铝催化，温度≤65℃，反应0.5h，精馏收集130℃/15torr馏分。
• 收率: 86%。

路线3：目标产物(D9)制备

• 步骤: 将中间体(8)(131g,0.2mol)溶于100ml乙醚中，滴加到剧烈搅拌的5%碳酸氢钠水溶液和乙醚混合液中，控制温度在30度以内，滴完后室温反应过夜，GC检测反应完毕，分液后水洗、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得到十八甲基环九硅氧烷(D9)(54g, 43%)。
• 条件: 5%碳酸氢钠水溶液和乙醚混合液，温度≤30℃，室温反应过夜，浓缩。
• 收率: 43%。