97-93-8 三乙基铝

危险化学品，危险品运输编号UN 3394（4.2/PG 1），危险等级4.3，包装类别I。与水剧烈反应，危险标志GHS02、GHS05，危险性描述H225、H250、H260、H304、H314、H336、H361d、H373，防范说明P210、P231+P232、P280、P305+P351+P338+P310、P370+P378、P422。常温运输，毒性LC50 ihl-rat: 10 g/m³/15M。

化学合成，可用于制备叔醇、仲醇和聚烯烃催化剂；引发剂；火箭燃料；气体涂铝；聚烯烃工业的催化剂，制造有机化合物的中间体；金属有机化学气相沉积（MOCVD）工艺原料；其他有机化合物的原料；镀铝。

聚烯烃工业催化剂；有机化合物中间体；火箭燃料；气体涂铝；MOCVD工艺；制备叔醇、仲醇

路线1：铝粉与氢气、乙烯反应

• 步骤1：将钛粉加到铝锭熔融的铝中，搅拌混合均匀，溶解铝雾化喷出，得到含钛0.2-0.3%的含钛铝粉。
• 步骤2：在磁力驱动氢化釜反应中，铝粉在惰性气体保护和10-12MPa下，以三乙基铝为种子搅拌进行氢化反应，温度132-135℃，反应6-7小时。
• 步骤3：降低釜内温度至80-90℃，在80-130℃、0.5-3MPa下连续通入乙烯进行乙基化反应5-6小时，得粗三乙基铝。
• 步骤4：粗三乙基铝在蒸馏塔内汽化蒸馏，汽化速率550-680公斤/小时。
• 步骤5：在转型反应器中50-60℃通入乙烯进行提纯，使产品中三氢化铝小于0.1%。
• 步骤6：汽化蒸馏后的残液用己烷稀释（浓度5%以下），水解，回收己烷。

路线2：铝粉与氢气反应生成氢化铝，再与乙烯加成

• 步骤：将铝粉和氢气在一定温度、压力下反应生成氢化铝，再与乙烯加成反应制得。

路线3：粗倍半乙基氯化铝与金属钠反应

• 步骤：用粗倍半乙基氯化铝与金属钠反应制得。

路线4：粗制三乙基铝与水反应后精馏

• 步骤：将粗制三乙基铝在四氢呋喃溶液中与水反应，再经精馏处理即得高纯三乙基铝。

路线5：铝粉在加压下与乙烯和氢反应

• 步骤：由铝粉在加压下与乙烯和氢反应而制得。

路线6：镁铝合金与溴乙烷反应

• 步骤：在氮气保护下，镁铝合金屑（含30%镁，70%铝）加入少量溴乙烷，用微量碘催化反应，2.5小时内滴入溴乙烷，加完后保持120-140℃反应1小时，真空蒸馏得水白色液体。
• 条件：反应温度120-140℃，真空蒸馏沸点75℃/2mm。
• 收率：得水白色液体376克（91%），含2.2%乙基二溴化铝。

路线7：二乙基溴化铝与金属钠反应

• 步骤：在氮气保护下，将金属钠与二乙基溴化铝反应，105℃反应15分钟后升温至110℃反应1小时，再升温至200-210℃反应16小时，冷却后减压蒸馏。
• 条件：真空度2毫米汞柱，油浴温度低于220℃。
• 收率：得到107.4克产物，含39%三乙基铝和少量二乙基溴化铝。
• 纯化：与金属钠在110-120℃加热搅拌1小时，155-160℃反应后减压蒸馏，纯度达98.5%，进一步精馏可得99%纯度产品。