4-溴-2,2'-联吡啶用作研究用化合物;用于化学合成。
化学合成; 研究用化合物
路线1:
- 原料:式1-c(107g,0.43mol)
- 试剂:三溴化磷(180.3g,1.92mol)、氯仿、氢氧化钠水溶液、二氯甲烷
- 条件:氮气置换;0-60℃反应2小时;惰性气氛
- 步骤:5L圆底烧瓶中加入式1-c和氯仿溶解,0℃滴加三溴化磷,60℃搅拌2小时;冷却后加2L水,碱化至pH11,二氯甲烷萃取;有机层除水后真空蒸馏,乙醇洗涤、过滤得产物
- 收率:99%(100g)
- 参考文献:[1] US2012/247546, 2012, A1;[2] Tetrahedron Letters, 2013, 54(40), 5514-5517;[3] European Journal of Organic Chemistry, 2014, 2014(28), 6295-6302;[4] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 1998(10), 2281-2288;[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 1984(8), 1293-1302;[6] Journal of Organic Chemistry, 2007, 72(18), 6653-6661;[7] Chemical Papers, 2012, 66(8), 733-740;[8] Polyhedron, 2014, 67, 381-387;[9] Inorganic Chemistry, 2015, 54(6), 2742-2751
路线2:
- 原料:4-溴-2,2'-联吡啶1-氧化物(786mg,3.13mmol)
- 试剂:三溴化磷(1.0mL,10mmol)、氯仿、冰水、6N氢氧化钠水溶液、无水硫酸钠
- 条件:0℃;加热回流5小时
- 步骤:氯仿溶解原料,0℃加三溴化磷,回流5小时;反应液倒入冰水,碱化至碱性,氯仿萃取;合并有机层干燥,减压浓缩得产物
- 收率:98.7%(728mg)
- 参考文献:[1] US2012/247546, 2012, A1;[2] Tetrahedron Letters, 2013, 54(40), 5514-5517;[3] European Journal of Organic Chemistry, 2014, 2014(28), 6295-6302;[4] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 1998(10), 2281-2288;[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 1984(8), 1293-1302