34730-20-6 2-乙酰基-4-氯噻吩

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号UN2810，危险等级6.1，海关编码2934999090）

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在0℃，向1-(2-噻吩基)乙酮（5g，39.6mmol）的CHCl₃（50mL）溶液中分批加入AlCl₃（16g，0.119mol），30分钟后通过加料漏斗滴加Cl₂在CCl₄（0.4M）中的溶液，将所得溶液在12小时内温热至25℃，在冰水和二氯甲烷之间分配，有机部分用1N NaOH洗涤，经Na₂SO₄干燥，浓缩并通过柱色谱（二氧化硅，0.5% EtOAc的己烷溶液）纯化，得到标题化合物。
• 条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride In chloroform for 0.50 h; Stage #2: With chlorine In tetrachloromethane; chloroform at 25℃; for 12 h。
• 产率：36%。
• 参考文献：[1] Monatshefte fuer Chemie, 1989, vol. 120, p. 53 - 63 [2] Patent: WO2007/76423, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 141 [3] Monatshefte fuer Chemie, 1989, vol. 120, p. 53 - 63。

路线2：

• 步骤：向1-(4-氯噻吩-2-基)乙酮（28-3）的EtOH（70mL）溶液中加入10% Pd/C（2.50g）和乙酸钠（1.10g，13.36mmol），将反应混合物在氢气氛和室温下搅拌3小时，过滤，浓缩滤液，将得到的残余物溶于EA（100mL）中，用饱和NaHCO₃水溶液洗涤，经无水Na₂SO₄干燥，过滤，浓缩并通过硅胶柱色谱法（PE/EA=30/1至5/1）纯化，得到28-3。
• 条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen; sodium acetate In ethanol at 20℃; for 3 h。
• 产率：62%。
• 参考文献：[1] Patent: US9138427, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 304-305。