21961-30-8 3-氨基-5-氯苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：雷尼镍催化还原法

• 原料：3-氯-5-硝基苯甲酸（21961-30-8）
• 步骤：在室温和压力下，将3-氯-5-硝基苯甲酸（1.590g，7.9mmol）加入含雷尼镍（水悬浮液，0.4g）的乙醇（40mL）中，在氢气氛下搅拌18小时。反应完成后，通过硅藻土过滤，蒸发滤液得到产物。
• 条件：乙醇-水混合溶剂，氢气氛，20℃，18小时
• 产率：96%
• 参考文献：[1] Patent: WO2003/101959, 2003, A1. Location in patent: Page 225-226；[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1884, vol. 222, p. 73；[3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1881, vol. 208, p. 312；[4] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 6336,6337；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, #16, p. 4557-4561；[6] Patent: JP6052673, 2016, B2. Location in patent: Paragraph 0082

路线2：铁粉还原法

• 原料：3-氯-5-硝基苯甲酸（21961-30-8）
• 步骤：将异丙醇（78mL）、氯化铵（0.18g）和还原铁粉（1.07g）加入水（20mL）中，90℃搅拌1小时后，缓慢加入3-氯-5-硝基苯甲酸（1.1g），继续搅拌3小时。反应完成后，冷却至室温，甲醇洗涤，减压浓缩滤液，经硅胶柱色谱（洗脱剂：甲醇-氯仿混合溶剂）纯化得到产物。
• 条件：异丙醇-水混合溶剂，90℃，搅拌4小时（1小时预处理+3小时反应）
• 产率：33.45%（1.1g原料得0.368g产物）
• 参考文献：[1] Patent: WO2003/101959, 2003, A1. Location in patent: Page 225-226；[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1884, vol. 222, p. 73；[3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1881, vol. 208, p. 312；[4] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 6336,6337；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, #16, p. 4557-4561