环丁砜是一种高效多用途溶剂,对芳烃溶解能力高、选择性好,热稳定性佳、蒸汽压低、毒性小且对碳钢无腐蚀,主要用作芳烃抽提萃取剂;也用于聚合物纺丝或浇膜、天然气及合成气净化脱硫、橡胶塑料溶剂;还可作气相色谱固定液、有机合成试剂,以及纺织印染助剂使色彩鲜明光亮。
芳烃抽提;聚合物纺丝/浇膜溶剂;天然气及合成气、炼厂气净化脱硫;橡胶、塑料溶剂;纺织印染助剂
合成路线 1(1. 合成:126-33-0)
- 产率:98%
- 条件:With oxone; diethylamine In water; acetonitrile at 20℃; for 0.08 h;
- 步骤:向硫醚(1mmol)和二乙胺(0.2mmol)的乙腈(2mL)溶液中加入Oxone(1.5mmol)的水(4mL)溶液,搅拌并TLC监测,反应完成后冷水稀释,过滤分离(固体产物)或乙酸乙酯萃取(液体产物),有机相洗涤、干燥、除溶剂,硅胶柱过滤得纯砜。
- 参考文献:[1]-[54](共54篇文献)
合成路线 2(3. 合成:126-33-0)
- 产率:66%
- 条件:With dihydrogen peroxide In water at 30 - 35℃; for 24 h; Sealed tube; Green chemistry
- 步骤:将硫化物(1mmol)和H₂O(2mL)混合物于塞塞管中,缓慢加入1.2/2.5equiv. 50% H₂O₂,室温搅拌24h,乙酸乙酯(3×5mL)萃取,有机层干燥、真空浓缩,硅胶柱色谱(60-120目,石油醚-乙酸乙酯)纯化得纯产物。
- 参考文献:[1]-[15](共15篇文献)
工业合成(提取)方法
- 步骤:以丁二烯、二氧化硫为原料,在对苯二酚甲醇溶剂存在下,耐压反应器内100-110℃合成环丁烯砜甲醇溶液,分馏后精环丁烯砜在含镍催化剂(Ni45-50%)存在下加氢转化为环丁砜,气液分离、分馏得成品。
- 原料消耗定额:丁二烯(>99%)654kg/t、二氧化硫(>97%)909kg/t、铝镍催化剂71kg/t、液体氢氧化钠110kg/t。