89-95-2 邻甲基苄醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码29062900、29339990，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤1（邻甲苄基二甲基乙基溴化铵制备）：向装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中加入邻甲苄基二甲胺29.8g、溴乙烷32.7g（0.3mol）、无水乙醇40mL，加热回流1h；补加溴乙烷10.8g（0.1mol），继续回流反应3h；减压蒸出乙醇和未反应的溴乙烷，剩余物加入300mL无水乙醚，过滤析出固体，滤饼用乙醚洗涤，真空干燥，得化合物（3）47.5～49g，收率92%～95%。
• 步骤2（乙酸邻甲苄酯制备）：向装有搅拌器的反应瓶中加入化合物（3）38.7g（0.15mol）、熔融过的醋酸钠24.6g（0.3mol）、冰醋酸100mL，加热回流24h；冷至室温，倒入250mL水中，用碳酸氢钠84g中和；乙醚提取三次，合并乙醚层，依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥；回收乙醚后减压蒸馏，收集119～121℃/2.0kPa或129～131℃/2.8kPa的馏分，得乙酸邻甲苄酯（4）21.6～22.4g，收率88%～91%。
• 步骤3（邻甲基苄醇制备）：向反应瓶中加入水50mL、氢氧化钠5g（0.12mol）、化合物（4）16.4g（0.1mol）、甲醇50mL，加热回流2h；冷却后加入50mL水，乙醚提取三次；合并乙醚层，水洗、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；回收乙醚后加入石油醚50mL，冰盐浴冷冻，抽滤析出固体，用冷的石油醚洗涤，干燥，得邻甲基苄醇（1）11.6～11.8g，收率95%～97%。