14315-14-1 5-甲基苯并噻吩

常温运输。危险性质：非危险化学品。Hazard Note:Harmful。海关编码:29309090

化学合成。

化学合成

路线1：光催化还原法

• 原料：3-（2-萘-1-基乙烯基）呋喃1r（20 mg）、甲醇（18 mL）、50% KOH（aq）（2 mL）、硼氢化锂（40 mg）
• 步骤：将原料溶于石英管中，超声溶解后氮气除氧，300 nm UV光照射（40℃，3 h），合并样品后加水，乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，旋转蒸发，己烷-乙酸乙酯（4:1）柱色谱纯化。
• 收率：44.6 mg（产率44%）
• 条件：密封管、惰性气氛、40℃、3 h、300 nm UV光照射
• 参考文献：Tetrahedron, 2014, vol. 70, #9, p.1748-1762

路线2：多步缩合环化法

• 原料：5.2 g溴乙醛二乙基缩醛、4.00 g 4-甲基苯硫醇、1.4 g 60%氢化钠（矿物油分散）、5 g五氧化二磷、10 g磷酸
• 步骤：
  1. 溴乙醛二乙基缩醛（5.2 g）溶于THF（10 mL），滴加至4-甲基苯硫醇（4.00 g）、氢化钠（1.4 g）和THF（35 mL）混合液中，室温搅拌15 h，饱和氯化铵淬灭，叔丁基甲基醚萃取，合并有机相，水洗、饱和盐水洗，无水硫酸镁干燥，减压浓缩。
  2. 浓缩物加入预热至175℃的P₂O₅-磷酸混合液（5 g P₂O₅+10 g磷酸），搅拌45 min后继续5 min，冰水淬灭，叔丁基甲基醚萃取，合并有机相，水洗、饱和盐水洗，无水硫酸镁干燥，减压浓缩。
  3. 最终残余物经硅胶柱色谱纯化。
• 收率：2.77 g（总收率约55.4%）
• 参考文献：Patent: US2015/282482, 2015, A1, Paragraph 2116-2117