51934-41-9 对碘苯甲酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；危险品运输编号UN 3082 9/PG 3，WGK Germany:3，F:8，Hazard Note:Irritant，危险等级IRRITANT, LIGHT SENSITIVE，海关编码29163990，存储类别10 - 可燃性液体（chemicalbook）；WGK Germany:3，危险品运输编码UN 3082 9/PG 3（molbase）。

化学合成；对碘苯甲酸乙酯结构中的酯基单元具有较强的亲电性，它可在强亲核试剂例如有机锂试剂的进攻下发生亲核加成反应得到相应的三级醇类衍生物。

化学合成

路线1：铜催化偶联反应

• 条件：Cu₂O（10mol%）、L-脯氨酸（20mol）、KI（0.75mmol）、乙醇，110℃，30h，Schlenk技术，惰性气氛，密封管
• 步骤：向Schlenk管中加入Cu₂O、L-脯氨酸、芳基溴化物、KI和乙醇，密封后110℃搅拌反应，GC监测进程，反应完成后减压除溶剂，硅胶色谱纯化（石油醚/乙酸乙酯=10/1）
• 产率：91% 路线2：铜粉参与的氟代碘代反应
• 条件：铜粉（0.08mmol）、(CF₃)₂CFI（0.6mmol）、N,N-二甲基甲酰胺，20℃，24h
• 步骤：将（4-硝基苯基）硼酸、铜粉、(CF₃)₂CFI和DMF置于封闭管，室温反应24h，反应液倒入水，乙酸乙酯萃取，有机层干燥浓缩，硅胶柱色谱纯化（石油醚/乙酸乙酯=20:1）
• 产率：82% 路线3：酯化反应
• 条件1：4-碘苯甲酸、乙醇、无水HCl乙醇溶液，回流2h
• 步骤：4-碘苯甲酸与乙醇、无水HCl乙醇溶液混合回流，冷却后真空蒸发，加入乙醚、碳酸氢钠和冰，洗涤、干燥、蒸发得产物
• 产率：96.1%
• 条件2：对碘苯甲酸、乙醇、浓硫酸，回流，TLC监测
• 步骤：对碘苯甲酸与乙醇、浓硫酸混合回流，反应液倒入水，二氯甲烷萃取，有机层干燥浓缩得产物
• 产率：85%