1469-48-3 顺-4-环己烯-1,2-二甲酰亚胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，RTECS号:GW4635000，海关编码:29251900，存储类别:11 - 可燃固体

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将30g（0.20mol）邻苯二甲酰亚胺、600ml N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和9g阮内镍加入1L不锈钢磁力搅拌高压釜中，密封反应釜。在氮气保护下置换釜内空气后，启动搅拌并逐渐升温。当温度升至110℃时，表压显示为0MPa。此时，向釜内通入氢气，保持反应温度在105至115℃之间。反应70分钟后，观察到压力表指针上升，此时关闭氢气入口阀，继续搅拌30分钟直至压力表回零。重复上述氢气通入和停止的过程，确保每次压力表显示有压力时停止氢气流动，待压力回零后再次通入氢气。总反应时间达到10小时后，将反应混合物冷却至40℃，用氮气置换釜内气体，倒出反应液。反应液经过滤去除催化剂后，滤液转移至旋转蒸发器中。使用水循环真空泵减压蒸馏除去DMF，收集约550ml馏出液后停止蒸馏。冷却至室温，析出大量白色颗粒状晶体，通过布氏漏斗过滤，合并滤液与馏出物。滤饼用20ml水洗涤，干燥后得到30g纯白色结晶粉末。
• 条件: 氢气（H₂），N,N-二甲基甲酰胺（DMF），阮内镍（Raney Ni），110-115℃，10小时，高压釜（Autoclave）
• 产率: 97.40%
• 参考文献: [1] Patent: CN108409632, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033-0039; 0040-0045; 0047-0053; 0054-0060

路线2：

• 步骤: 通用方法：环己烷1（1mmol），氯化胍（2）（1mmol），Et₃N（2mmol）和FeCl₃（10mol）在PEG-400（0.5mL）中在60℃下的芳族衍生物的混合物在100℃下将脂肪族衍生物搅拌适当的时间。通过薄层色谱法监测反应进程。反应完成后，将反应混合物冷却至室温，然后用H₂O和EtOAc萃取。将有机层用MgSO₄干燥，然后在减压下蒸发。通过硅胶柱色谱法使用正己烷-EtOAc（7：3）纯化残余物。
• 条件: 100℃，1.67小时，PEG-400
• 产率: 75%
• 参考文献: [1] Heterocycles, 2006, vol. 68, #8, p.1559-1564; [2] Zeitschrift fur Naturforschung - Section B, 2016, vol.71, #9, p.941-944; [3] Synthetic Communications, 1981, vol.11, #6, p.447-454; [4] Journal of the Chemical Society, 1952, p.4630; [5] Journal of Organic Chemistry, 1951, vol.16, p.501,504,505; [6] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol.75, p.4911-4912; [7] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1953, vol.1, p.677; [8] Heterocycles, 1994, vol.39, #2, p.729-740; [9] Helvetica Chimica Acta, 1996, vol.79, #3, p.875-894