13418-77-4 2-氨基-5-甲氧基嘧啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:29335990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向微波反应容器中加入2-氯-5-甲氧基嘧啶（0.817g，5.65mmol）和25%氨水溶液。密封反应容器，于150℃下加热反应3小时。反应完成后，将混合物旋蒸至干。将所得粗产物溶于二氯甲烷/甲醇（1:1，v/v）混合溶剂中，并负载于硅胶上。通过快速柱层析纯化（洗脱剂：50-100%乙酸乙酯的庚烷溶液梯度洗脱），得到2-氨基-5-甲氧基嘧啶，为无色晶体（386mg，收率55%）。
• 条件: 150℃，3小时，微波辐射，氨水溶液。
• 收率: 55%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/141239, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 5, p. 1261 - 1266

路线2：

• 步骤: a）5-甲氧基嘧啶-2-胺（I-22）。将五氯化磷（8.07g; 38.78mmol; 1当量）分批加入到保持在20℃的甲氧基乙醛二甲基缩醛（5mL; 38.78mmol; 1当量）中。将反应混合物在60℃加热1小时15分钟，然后冷却至0℃，然后逐滴加入无水二甲基甲酰胺（9mL; 116.3mmol; 3当量）。将反应混合物在70℃加热45分钟，然后在0℃冷却，然后加入甲醇（40mL），接着加入氢氧化钠（20.1g; 504mmol; 13当量）和硝酸胍（9.46g; 77.56mmol; 2 eq）。将反应混合物在0℃下搅拌15分钟。使反应混合物在室温下达到并蒸发甲醇。将所得溶液在100℃下加热1小时30分钟。加入水（200mL）和冰，水层用二氯甲烷（3×250mL）萃取。将合并的有机层用饱和氯化钠（150mL）洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并浓缩至干。得到标题化合物5-甲氧基嘧啶-2-胺，收率53％（2.6g），为棕色固体。
• 条件: 20-60℃（1小时15分钟），70℃（45分钟），0-100℃（1小时30分钟），氢氧化钠、甲醇。
• 收率: 53%。
• 参考文献: [1] Patent: EP2664616, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0207-0208 [2] Patent: WO2013/171281, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 109-110 [3] Patent: US2009/105269, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10