126430-46-4 4-溴丁酸苄酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1

• 步骤: 向4-溴丁酰氯（10.27g，55.4mmol）在100mL二氯甲烷中的溶液中加入苯甲醇（6.29g，58.1mmol），然后碳酸钾（8.3g，60mmol）分四份加入。反应2小时后，加入水，分离各层。将有机层用水、盐水洗涤，并用硫酸镁干燥。蒸发溶剂，得到标题化合物（11.87g，83%收率）。
• 条件: 以二氯甲烷为溶剂，碳酸钾为碱，反应温度未明确，反应时间2小时。
• 收率: 83%
• 参考文献: [1] Patent: US2006/189603, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [2] Patent: WO2016/86026, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00140 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, #26, p.5176-5182 [4] Synthesis, 2010, #6, p.953-958 [5] Patent: EP1724278, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45

路线2

• 步骤: 将二异丙基碳二亚胺（DIC）（3.59mmol，1.3当量）加入到溴酸（4-溴丁酸，2.76mmol，1当量）和DPTS（3.04mmol，1.1当量）在无水DCM（30mL）中的混合物中，室温反应2小时。加入苄醇（4.14mmol，1.5当量）并反应过夜。反应物用水和盐水洗涤，蒸发DCM，加入己烷过滤除去白色沉淀，滤液蒸发己烷后通过硅胶色谱（己烷/乙酸乙酯3.5/1）纯化，得到4-溴丁酸苄酯（1c）。
• 条件: 以二氯甲烷为溶剂，S-苯基苯硫亚磺酸酯（DPTS）和二异丙基碳二亚胺（DIC）为试剂，室温反应2小时后过夜。
• 收率: 70%
• 参考文献: [1] European Journal of Organic Chemistry, 2008, #15, p.2592-2600 [2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2007, vol.349, #3, p.432-440 [3] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol.66, #12, p.4115-4121 [4] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol.133, #41, p.16346-16349 [5] Patent: US2013/302258, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0102-0106 [6] Chemistry - A European Journal, 2016, vol.22, #4, p.1270-1276 [7] Patent: EP1544208, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 58