14205-39-1 3-氨基巴豆酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，RTECS号:EM9092500，TSCA listed，海关编码:29224995，存储类别:11 - 可燃固体，急性毒性 类别4 经口，严重眼损伤 类别1，皮肤致敏物 类别1（chemicalbook）；RTECS号:EM9092500，WGK Germany:3（molbase）。

3-氨基巴豆酸甲酯是医药中间体，主要用于合成尼卡地平、尼群地平；类白色结晶粉末，棱状结晶，熔点85℃，能升华。

医药

路线1：大规模合成

• 步骤: 将25kg乙酰乙酸甲酯和20kg甲醇泵入氨化反应罐中；冰水控制温度0-10℃，搅拌并引入氨气，沉淀白色晶体；冷冻过夜后离心，加入15kg甲醇溶解，冷冻结晶后离心过滤，50-60℃干燥8小时得产品。
• 条件: 温度0-10℃；反应时间4小时；甲醇为溶剂；氨气参与反应；冷冻过夜；50-60℃干燥8小时。
• 收率: 重量收率74.4-84.0%，摩尔收率75.0-85.0%。
• 参考文献: 1-30等（见原始数据）

路线2：实验室合成

• 步骤: 反应瓶中加入乙酰乙酸甲酯（100mL，0.93mol）和无水乙醇（20mL）；冰盐浴冷却下通入干燥氨气至饱和（温度≤10℃）；冰箱放置过夜；抽滤后用无水乙醇重结晶得产品。
• 条件: 冰盐浴冷却；氨气（经NaOH干燥）；无水乙醇为溶剂；反应后冰箱放置过夜；无水乙醇重结晶。
• 收率: 90%（89g产品，mp82-83℃或85℃）。